VYUŽITÍ MOBILNÍCH PŘÍSTROJŮ

PRO RYCHLOU IN-SITU ANALÝZU

SLOŽENÍ ODPADŮ

Vysoká škola chemicko-technologická v Praze

Fakulta technologie ochrany prostředí

Ústav chemie a technologie ochrany prostředí

Mgr. Ing. Marek Martinec

Analýza odpadů

• velké množství• heterogenní směs• reprezentativnost vzorkování?• transport vzorku do laboratoře

- stálost vzorku?• laboratorní analýza

- množství- vysoká cena- čas

Nalžovice

80 t NO

Libčany

600 t NO

Chvaletice

200 t NO

Nelegální sklady

Libčany

Nelegální sklady

Odpady

Analýza odpadů in-situ

• Využití mobilních analytických přístrojů:- nelegální sklady- nelegální skládky- skládky komunálního a nebezpečného odpadu- třídění odpadů- mechanicko-biologická úprava odpadů- recyklace surovin (plasty, katalyzátory, atd.)- další využití odpadů

• Pro detekci neznámých a nebezpečných

látek – FirstDefender RM/RMX

• Pro farmacii a chemický průmysl –

TruScan, TruScan GP

• Pro detekci zakázaných narkotik – TruNarc

• Další Ramanovy spektrometry:

Mobilní Ramanovy spektrometry

oK analýze kapalin i pevných látek:

• 12000 položek (listopad 2014)

• chemické zbraně, energetika

• bílé prášky, narkotika, pašované zboží

• nebezpečné látky

• toxické látky

• léčiva

Přenosný Ramanův spektrometr Ahura FirstDefender

Specifikace

Spektrální rozsah 250 cm-1 až 2875 cm-1

Spektrální rozlišení 7 až 10,5 cm-1 (FWHM) napříč spektrem

Laser (vlnová délka) 785 nm +/- 0,5 nm, 2 cm-1 šířka linie, stabilita <0,1 cm-1

Výkon laseru 300 mW nebo nižší (nastavitelné)

Sběrná optika NA = 0,33; 18 mm pracovní vzdálenost; 0,2 mm až 2,5 mm velikost bodu

Expozice Manuální, Automatický mód (100 ms minimum)

Baterie Nabíjitelná 7,4 V Interní Lithium Iontová baterie; > 5 hodin při 25 °C

Napájení Napájecí transformátor 100-240 V AC 50/60 Hz

Váha < 1,8 kg

Rozměry 30 cm x 15 cm x 7,6 cm

Operační teplota -20 °C až +40 °C

Jazyk Angličtina, Čínština, Japonština, Němčina, Francouzština

Specifikace Ahura FirstDefender

Test SpecifikaceMechanický náraz 40g v 11ms, zub pily

Vibrace1hr/axis, složené kruhové vibrace

Náraz při páduz výšky 1,22 m na překližkovou desku položenou na beton, 26 x

Vlhkost5 x 48 hod, 60 °C a 95% relativní vlhkosti

Písek/prach/nečistota foukání prachu

Teplotní šok -30C až +60C,<1min

Nízká teplota (zapnuto) -20C po dobu 1 dne

Vysoká teplota (zapn.) +35C po dobu 3 dnů

Nízká teplota (skl.) -30C po dobu 1 dne

Vysoká tepola (skl.) +60C po dobu 7 dnů

Ponoření (zapnuto) 30 min. v hloubce > 1 metr

Robustnost Ahura FirstDefender

Princip Ramanova spektrometru

Pevné látky, kapaliny, gely, pastyo Organické sloučeniny

• ropné produkty, pesticidy, hnojiva, plasty, průmyslové materiály• drogy• chemické zbraně• “bílé prášky”

o Anorganické sloučeniny• minerální kyseliny (sírová, dusičná, ...)• anorganické oxidy (rez, oxid titaničitý, ...) • některé iontové sloučeniny (sírany, fosforečnany, chloristany, uhličitany)• krystalické polokovy (křemík)

o Vodné roztoky

Identifikovatelné látky

oČerně nebo velmi tmavě zbarvené vzorky

oVysoce fluoreskující materiály• Rozsáhlé kruhové molekuly (steroidy)• Některé přírodní produkty, detergenty• Některé jasně zbarvené fluoreskující materiály (obzvláště modře nebo zeleně zbarvené)

oVětšina kovů a elementárních látek

oJakékoli substance s velmi slabým Ramanovýmsignálem• (voda)

oBiologické materiály• Obvykle fluoreskující• proteiny, lipidy, karbohydráty

Obtížně identifikovatelné látky

Analýza vzorků odpadu

• Mobilní FT-IR spektrometr

TruDefender FT/FTi, FTX/FTXi

• Další FTIR spektrometry:

Mobilní FT-IR spektrometry

Přenosný FT-IR spektrometr Thermo Scientific TruDefender FT

Specifikace

Spektrální rozsah 4000 cm-1 až 650 cm-1

Spektrální rozlišení 4 cm-1

Sběrná optika Pevný diamantový krystal ATR

Formát exportu dat Soubor SPC (standardní spektroskopický formát, textový soubor nebo JPEG

Baterie Nabíjitelná výměnná Lithium Iontová baterie; > 4 hodiny při 25 °C

Napájení Napájecí transformátor 100-240 V AC 50/60 Hz

Váha 1,3 kg

Rozměry 19,6 cm x 11,2 cm x 5,3 cm

Operační teplota -20 °C až +40 °C

Jazyk Angličtina, Arabština, Čínština,Japonština, Ruština

Princip IČ

• Infračervená spektroskopie je určená především pro identifikaci a strukturní charakterizaci organických sloučenin a také pro stanovení anorganických látek

• Absorpce IČ záření o různé vlnové délce

• Změny rotačně vibračních energetických stavů molekuly v závislosti na změnách dipólového momentu molekuly

• Infračerveným zářením je v rozsahu vlnových délek 0,78 – 1000 µm, což odpovídá rozsahu vlnočtů 12800 – 10 cm-1.

• Blízká IČ - NIR (13000 - 4000 cm-1)

• Střední IČ - MIR (4000 - 200 cm-1) (nejpoužívanější)

• Vzdálená IČ - FIR (200 - 10 cm-1)

• ATR krystal (ZnSe, AgCl, Si, Ge, safír, diamant, …)

Analýza vzorků odpadu

• MicroPHAZIR GP - Univerzální ruční analyzátor, umožňuje kvalitativní i kvantitativní analýzu potravin, zemědělské produkce, chemických materiálů, kapalných, pevných a pastovitých látek, kontrolu kvality, kontrolu výrobního procesu

• (1,3 kg, analýza v řádu sekund)

• MicroPHAZIR PC – pro identifikaci plastů

• MicroPHAZIR RX – pro farmaceutický průmysl

• MicroPHAZIR AS – pro identifikaci azbestu

• MicroPHAZIR AG – pro zemědělské laboratoře

• Další NIR spektrometry:

Mobilní NIR analyzátory

• spektrometrie v blízké infračervené oblasti („near-infrared spectrometry“ –NIR spectrometry)

• využívá spektrální oblast blízkého infračerveného záření (oblast vlnových délek 800 – 2500 nm resp. vlnočtů 12500 – 4000 cm-1)

• absorpce záření v NIR oblasti je obvykle způsobena energetickými přechody mezi vibračními hladinami molekul nikoli přechody fundamentálními (hrají dominantní roli v MIR)

• absorpce záření v NIR oblasti je při stejné tloušťce vzorku běžně o jeden až dva řády slabší než v MIR oblasti

• přiřazení absorpčních pásů jednotlivým kombinačním přechodům a svrchním tonům je poměrně obtížné, a proto se běžně neprovádí rozbor spekter směřující k identifikaci funkčních skupin v molekulách, jak je obvyklé při interpretaci spekter v MIR oblasti

• Využívá se při analýze léčiv, lékařské diagnostice (cukr v krvi a pulsní oxymetrie), kontrola kvality potravin a agrochemie, výzkum paliv, analýza plastů atd.

Princip NIR

• ElvaX Mobile - přenosný energiově disperzní rentgenový fluorescenční analyzátor (ED XRF) umožňující přímou analýzu širokého spektra vzorků pracující v rozsahu od Na po Pu. Spektrometr používá velkoplošný SDD detektor s vysokým rozlišením, absence kolimátorů a sevřená geometrie Ag rentgenka-vzorek-detektor umožňují velmi rychlou analýzu i stopových prvků. Spektrometr lze využít pro mobilní nedestruktivní prvkovou analýzu, včetně přesné kvantitativní analýzy i velmi nízkých koncentrací (ppm).

• ElvaX ProSpector II – ruční XRF analyzátor

• Další XRF analyzátory:

Mobilní XRF spektrometry

• Použití: analýza kovů a slitin, detekce těžkých kovů v životním prostředí a výrobcích, detekce BFR (Brominated flame retardant), detekce chloru, analýza hornin, kapalných vzorků, nátěrů, prachů z filtrů, vysloužilých katalyzátorů, šperků, prvkovou analýzu atd.

Princip XRF

Analýza vzorků odpadu

• GC-MS/MS jsou určeny pro HAZMAT týmy, vojenské a kriminalistické mobilní laboratoře a pro aplikace v oblasti analýzy životního prostředí. Vhodné i pro mobilní aplikace kde se požaduje nepřetržité sledování velmi nízkých koncentrací.

• Jsou použitelné na bojové chemické látky, jejich prekurzory i produkty degradace, průmyslové toxické látky, těkavé organické látky, drogy, pesticidy, fungicidy a další látky. Detekční limity jednotky až desetiny ppb pro plynné látky a jednotky ppm až stovky ppb pro kapaliny. S předkoncentrací na sorpční jednotce se detekční limity posouvají až k hodnotám ppt u plynných látek.

• Griffin 460 (FLIR, USA), HAPSITE Smart Plus (Inficon, USA)

GC-MS detektory

• V jednom přístroji je integrován jak Raman včetně flexibilní sondy

(FD RMX), tak i FT-IR jako u TD FTX.

• Ramanův spektrometr s budícím laserem 785 nm. Spektrometr je přitom osazen pancéřovanou optickou sondou u Ramanova spektrometru, která umožňuje i bezkontaktní měření na hůře přístupných místech, Ramanova spektra je možná měřit i v integrovaném držáku vialek.

• FT-IR spektrometr je osazen diamantovým ATR s motorizovaným přítlačným raménkem, které umožňuje automatické přitlačení vzorku přesně definovanou silou na ATR.

• Knihovna spektrometru obsahuje více jak 16 000 látek.

• Spektrometr je řízen velmi výkonným interním PC a je osazen velkým grafickým dotykovým LCD, který splňuje armádní normy a je ho možné ovládat v ochranných rukavicích, všechny funkce spektrometru je ale možné současně ovládat i z integrovaných kláves.

• Spektrometr se všemi výše uvedenými vlastnostmi má přitom hmotnost menší jak 2 kg a umožňuje několikahodinový nepřetržitý provoz na baterie.

Mobilní kombinované spektrometry

SCIO – Near Infra-Red Spectroscopy

SCIO – Specifikace

https://www.consumerphysics.com

SCIO – Near Infra-Red Spectroscopy

SCIO – Výsledky analýz

Děkuji za pozornost!