- 1 -

Průvodce měřením SPM a tvorbou silové litografie

Obsah

Průvodce měřením SPM a tvorbou silové litografie ............................................................... 1

1.1. Měření kalibrační mřížky mikroskopií atomárních sil ............................................... 3

1.2. Provedení silové litografie pomocí SFM ................................................................... 8

1.3. Práce s výsledky – úpravy a zpracování dat ............................................................. 10

1.4. Vybraná upozornění, varování a informace ............................................................. 15

Měření a litografie budou prováděny na přístroji NanoEducator ( Obr. 1 ) od firmy Nt-Mdt

za použití příslušného softwaru. Výsledky experimentů (měření morfologie povrchu) jsou

zaznamenány ve formě dvourozměrné matice dat zobrazující topografii kalibrační mřížky

v případě měření a dvourozměrné matice dat zobrazující topografii podkladu s vytlačenou

předlohou v případě silové litografie. Ovládací program obsahuje širší možnosti nastavení

měření, než zde budou zmíněna. Vhodné hodnoty jsou zadány automaticky.

Mikroskopie skenující sondou je shrnující název pro mikroskopické techniky, které

k získání informace o vzorku využívají ostrý hrot pohybující se v oblasti blízkého pole vzorku

a to bod po bodu, řádek po řádku. Vyhodnocení změn sledované interakce mezi hrotem a

vzorkem vede k získání mapy topografie, rozložení náboje, materiálů a podobně.

Mikroskopie atomárních sil je metoda umožňující zobrazit struktury s vysokým rozlišením

za využití mechanického pohybu sondy, která skenuje povrch vzorku v režimu tzv. „line by

line“. Sonda je tvořena raménkem s ostrým hrotem. Informace o topografii vzorku získaná ze

síly interakcí mezi atomy hrotu a atomy vzorku je převedena na výškovou výchylku a

zapsána do matice hodnot. Výsledkem je tedy znázornění topografie vzorku.

Obr. 1: Přístroj Nanoeducator: mikroskop skenující sondou s příslušenstvím.

Před manipulací s přístrojem je nezbytné zapnout zdroj mikroskopu - tlačítko

POWER (viz Obr. 1) a spustit program „Nanoeducator“ na ovládacím počítači. V okně

- 2 -

programu zvolíme nabídku „New“ (Obr. 2 A), čímž zpřístupníme okno výběru cílové složky

pro ukládání pracovních souborů (Obr. 2 B). Tyto soubory mají příponu spm a lze je otevřít

pouze v programu Nanoeducator. Po odsouhlasení výběru tlačítkem „OK“ je třeba vyčkat,

než se sonda posune do startovní pozice (Obr. 2 C).

A:

B:

C:

Obr. 2: A: Úvodní okno programu s nabídkou „New“; B: Výběr pracovního adresáře; C: Informace o

posuvu sondy do pracovní pozice.

Nyní je možná mechanická manipulace s přístrojem. Sejmeme kryt měřícího

prostoru sondy pohybem ve směru šipky na Obr. 1 a odložíme jej stranou (Obr. 3 vlevo).

Pokud tomu tak není, vyšroubujeme držák sondy pomocí šroubu 1 (Obr. 3 vpravo) do

horní úvrati, povolíme šroub 2 a vyjmeme sondu z držáku (není-li držák sondy prázdný).

- 3 -

Obr. 3: Sonda SPM s krytem (vlevo); detail uchycení vzorku a měřícího hrotu (vpravo).

1.1. Měření kalibrační mřížky mikroskopií atomárních sil

Úkol: proměřte libovolnou oblast kalibrační mřížky o velikosti 50 x 50 µm. Pomocí aparátu

„řez“ určete mřížkovou konstantu z minimálně 5ti hodnot.

Kalibrační mřížka je rovinný vzorek s přesně danými rozestupy geometricky přesných

a stejně hlubokých vrypů. Na Obr. 4 lze vidět čtyři různě barevné oblasti mřížky. Každá

z těchto oblastí má jinou mřížkovou konstantu.

Obr. 4: Kalibrační mřížka

Manipulace se vzorky probíhá pomocí pinzety, a to uchopením vzorku za podložní

plíšek. Kalibrační mřížku položíme na magnetický držák měřícího přístroje. Sondu s

hrotem vložíme do držáku. Dbáme na přesné umístění sondy – prsty jedné ruky tlačíme

sondu do držáku, druhou rukou současně utáhneme šroub 2.

Další kroky budou opět prováděny softwarově: Po spuštění programu je automaticky

vybrána měřící metoda Scanning Force Microscopy „SFM“ (mikroskopie atomárních sil).

Obr. 5: Volba měřící metody: SFM/ STM.

Vpravo od výběru metody je v tomto režimu zobrazena ikona „Resonance“. Kliknutí

na tuto ikonu otevře nové ovládací okno (Obr. 6 A). Stisknutím tlačítka „Start“ dojde

k proměření rezonanční křivky hrotu. Ideální rezonanční křivka má pouze jeden výrazný

peak. Pokud tomu tak není vyzkoušejte následující možnosti:

proměřte rezonanci znovu (opětovné použití tlačítka „Start“)

povolte a znovu dotáhněte uchycení sondy v držáku (šroub 2)

vyměňte hrot za další v pořadí

- 4 -

Dalším krokem je přesnější proměření frekvenční charakteristiky v oblasti peaku

nejvyšší amplitudové odezvy hrotu postupnou volbou „Manual“, „Fine“ a opětovným

stisknutím tlačítka „Start“ ( Obr. 6 B).

Obr. 6: Proměření rezonanční odezvy hrotu (vlevo); zpřesnění průběhu rezonance v oblasti

rezonančního peaku.

Nyní pomocí šroubu 1 přiblížíme hrot ke vzorku na vzdálenost cca 1 - 2 mm.

Mřížku posuneme pod hrotem (použitím šroubů A a B z Obr. 3) tak, aby se hrot sondy

nacházel zhruba v jednom z míst označených křížky na Obr. 4.

Nalezením rezonanční frekvence (údaj do protokolu) se zpřístupnila nová ikona,

kterou je „Landing“, neboli přiblížení měřící sondy k povrchu vzorku (Obr. 6 dole). V okně

přibližování/oddalování sondy (Obr. 7) levá tři tlačítka ovládají přibližování měřící sondy

k vzorku, pravá tři tlačítka oddalování sondy od vzorku. Prostřední volba „Stop“ slouží

k zastavení pohybu sondy. Výška barevných sloupců v pravé části okna v průběhu

přibližování může oscilovat.

Obr. 7: Okno „Landing“ před spuštěním přibližování (vlevo) a během přibližování (vpravo)

Přibližování spustíme tlačítkem „Slow“ v levé části okna. V určité vzdálenosti hrotu od

vzorku se barva sloupce změní na zelenou a po několika dalších krocích se přibližování

- 5 -

zastaví. Oznámení o dostatečném přiblížení je signalizováno otevřením okna s informací

„Landing done“ a zpřístupněním se nabídky „Scanning“ (Obr. 8).

Obr. 8: Okno informace po dokončení přibližování sondy ke vzorku

Odsouhlasením informace o přiblížení a kliknutím na ikonu „Scanning“ se dostáváme

do okna ovládání skenování (Obr. 9). Nejprve nastavíme velikost skenované plochy na

50 000 x 50 000 nm. Rychlost skenování „Velocity“ zvýšíme na 8 000 nm/s. Skenovaná

plocha je automaticky nastavena na levý dolní roh z celkového rozsahu skeneru. V případě

potřeby tlačítkem vyvoláme okno umožňující posun skenované oblasti v osách X a Y.

Veškeré změny v nastavení následně potvrdíme tlačítkem „Apply“.

Obr. 9: Okno pro skenování vzorku – nové vlevo; v průběhu měření vpravo.

Stisknutím tlačítka „Start“ spustíme samotné měření. Doba skenování je uvedena

v sekundách pod nastavením rychlosti skenování. Rychlost skenování je možné měnit i

v průběhu měření, změna se projeví až po potvrzení tlačítkem „Apply“.

Po odměření několika řádů – cca 20ti – je vhodné zadat měření znovu tlačítkem

„Restart“. Zajistíme tak větší stabilitu vzájemného posuvu sondy a skeneru, což se projeví

přesnějším zobrazením povrchu vzorku.

- 6 -

Jakmile se zvolená oblast doměří, zobrazí se okno „Comments“ (Obr. 10 vlevo), které

zrušte tlačítkem „Cancel“. Následující obrazovka (varování Obr. 10 uprostřed) dává

informaci o pohybu scanneru do výchozí pozice. Teprve po skončení tohoto kroku lze

naměřená data znovu zobrazit a upravovat, nebo pokračovat v měření v jiné oblasti vzorku,

při jiné rychlosti skenování a podobně. Odkaz na naměřená data se zobrazí v levé části okna

s názvem ScanData00?.spm (Obr. 10 vpravo).

Obr. 10: Okna po skončení měření (vlevo) a po stisknutí „Storno“/“Ok“ (uprostřed); odkaz na právě

naměřená data (vpravo).

Nechceme-li měření opakovat, nebo měřit jinou oblast v rozsahu scanneru, je dalším

krokem oddálení hrotu od povrchu vzorku. Přepneme tedy ikonou „Landing“ na okno

známé z předchozího přibližování a použijeme ikonu „Fast“ v pravé horní části panelu.

Jelikož oddalování hrotu neohrožuje sondu ani vzorek, není jeho zastavení automatické.

Z toho důvodu je vhodné sledovat počet kroků, o které byla sonda vzdálena (Obr. 11) a po

cca 20 – 30-ti krocích pohyb zastavit příkazem „Stop“, který má svou ikonu uprostřed okna.

Obr. 11: Oddalování hrotu od povrchu vzorku

Po softwarovém oddálení lze vzorek posunout vodorovně vůči sondě pomocí šroubů

nacházejících se u základny mikroskopu (Obr. 1 vlevo), nebo lze vyšroubovat sondu

s hrotem do horní úvrati a například posunout měřený vzorek tak, aby byla měřena jiná

- 7 -

oblast vzorku. Například mřížka s jinou mřížkovou konstantou. Jinou variantou je vyjmutí

měřící sondy z držáku, její odložení na příslušné místo do krabičky a výměna vzorku.

- 8 -

1.2. Provedení silové litografie pomocí SFM

Zvolíme vzorek určený pro silovou litografii (Obr. 12). vložíme jej na magnetický držák

scanneru a umístíme měřící sondu do mikroskopu. Pečlivě dotáhneme šroub a opatrně se

přiblížíme hrotem sondy ke vzorku. V režimu SFM proměříme rezonanční frekvenci hrotu a

necháme software přiblížit hrot ke vzorku na pracovní vzdálenost (Obr. 6 - Obr. 8).

Obr. 12: Vzorek pro tvorbu silové litografie

Po přiblížení přejdeme do okna pro měření. Bude potřeba nejprve proměřit povrch

vzorku pro zjištění, zda se v dané oblasti již nějaká litografie nenachází a také jakou

morfologii má samotný povrch. Abychom určili rozsah potřebné oblasti, zvolíme dočasně

vpravo ve druhé třetině okna záložku „Lithography“ (Obr. 13).

Obr. 13: Okno se záložkou „Lithography“ (vlevo); výběr předlohy litografie (vpravo).

Kliknutím na „Load image“ vyskočí klasické okno průzkumníka, kde je možný výběr

předlohy litografie1. Odsouhlasením tlačítka „Otevřít“ se zpřístupní příkaz „Projection“.

Kliknutím na tento příkaz se změní velikost oblasti na kterou bude litografie provedena tak,

aby rozlišení předlohy odpovídalo rozlišení litografie. Nyní se vrátíme na záložku

„Topography/Top View“ (v označené oblasti Obr. 13 vlevo) a proměříme oblast vzorku.

Jelikož jde o orientační měření, lze je provést za vyšší rychlosti (8 000 nm/s, či 16 000 nm/s).

Pokud je již během měření jasné, že podklad není vhodný, lze měření zastavit

příkazem „Stop“ a měnit měřenou oblast do té doby, než je zkoumaná oblast bez zjevných

topografických výchylek. Dalším krokem je pak opětovné přepnutí do záložky

1 Předlohu je nejlépe vytvořit v programu „Malování“ (Start/Programy/Příslušenství/Malování). Vhodné rozměry

obrázku jsou: výška: 40 - 100 px, šířka: 90 – 150 px. Čáry je vhodné tvořit s tloušťkou 3 a více pixelů.

- 9 -

„Lithography“, kde je nutné nastavit parametry za jakých bude silová litografie provedena a

to „Depth, nm“ (cca 800) a „Time, mcs“ (cca 500). Rychlost scannování nastavte na

4 000 nm/s, případně 8 000 nm/s, ne vyšší (údaje Depth, Time, Velocity do protokolu).

Potvrďte „Apply“, ověřte, že je načtena vaše předloha a stiskněte „Start“.

Obr. 14: Okno litografie ihned po stisknutí „Start“ a průběh litografie

Obrázek naměřeného výsledku litografie lze opět najít v levém okně s ostatními

výsledky.

- 10 -

1.3. Práce s výsledky – úpravy a zpracování dat

Naměřená data lze zpracovat přímo v programu pomocí software Image Tools, který se

otevře automaticky se zobrazením naměřených dat. Velikost zobrazení lze libovolně měnit

tažením za roh, či hranu okna. Data lze uložit příkazem „Export“ jako matici hodnot ve

formátu ASCII či MDT, nebo jako obrázek .bmp vyvoláním kontextové nabídky (kliknutím

pravým tlačítkem myši) na obrázku a volbou poslední nabídky „Save as bit map“.

Obr. 15: Obrazovka po dvojkliku na zvolený odkaz dat.

Obr. 16: Příkaz „3D Geo“

Příkaz pro převedení 2D zobrazení do 3D je vhodný před použitím filtrů apod.

Předpokladem je, že naměřený vzorek byl rovinný, deformace způsobené užitím filtrů jsou

zde lépe patrné. V některých případech převod do 3D vede ke zvýraznění hledaných detailů.

Obrázkem lze libovolně otáčet: kurzor myši umístěte na bod v obraze, držte levé

tlačítko myši a táhněte kurzor libovolným směrem. Při ukládání dat zobrazených ve 3D je

nutné dbát, aby byly zobrazeny všechny tři osy.

- 11 -

Obr. 17: Příkaz „Palette“.

V možnostech přednastavených barev je mimo jiné i varianta odstínů šedi. Vlastního

barevného škálování je možno dosáhnout přidáním zlomů na jednotlivé intenzitní průběhy

barev v RGB grafu.

Obr. 18: Příkaz „Inversion“.

Obr. 19: Příkaz „ “ = proložení polynomem 1. řádu.

Příkazy a vedou k částečnému odstranění šumu, ale také zkreslení

informace o topografii vzorku.

Příkaz proloží data polynomem druhého řádu. Příkazy , a jsou

vhodné, objeví-li se v naměřených datech například plošný výškový posun v horizontální či

vertikální rovině.

- 12 -

Obr. 20: Příkaz „ “ = výřez.

Obr. 21: Příkaz „ “ = pravítko.

Měření vzdálenosti dvou libovolných bodů. Hodnota se zobrazuje v názvu okna.

Obr. 22: Příkaz „ “ = úhloměr

- 13 -

Obr. 23: Příkaz „ “ = průřez

Průřez zobrazí topografický vývoj mezi dvěma zvolenými body. V okně průřezu lze

označit dvojice bodů, u kterých software dopočítá výškový (dz) a šířkový (dx) rozdíl.

Obr. 24: Pravý horní roh kalibrační mřížky.

Obr. 25: Levý horní roh kalibrační mřížky.

- 14 -

Obr. 26: Pravý dolní roh kalibrační mřížky.

Obr. 27: Levý dolní roh kalibrační mřížky.

- 15 -

1.4. Vybraná upozornění, varování a informace

Obr. 28: Příčina: Program zapnutý dříve než zdroj přístroje. Zapněte zdroj SPM Nanoeducator a

vyčkejte několik okamžiků.

Obr. 29: Vyčkejte, než se sonda přemístí do startovní pozice.

Obr. 30: Příčina: Volba metody mikroskopie tunelovým proudem STM. Vzorek i hrot musí být vodivé,

jinak dojde k poškození sondy. Chcete-li měřit pomocí STM, ujistěte se, že máte vhodný

vzorek (označené jako STM).

Obr. 31: Příčina: Sonda s hrotem nepřenáší informace o vzdálenosti mezi hrotem a vzorkem. Znovu

přeměřte frekvenční charakteristiku. Nelze-li dosáhnout jasného extrému, vyměňte sondu

s hrotem za další v pořadí.

- 16 -

Obr. 32: Příčina: Signál ze sondy byl špatně vyhodnocen, hrot je příliš blízko povrchu vzorku.

Oddalte sondu a spusťte přibližování znovu.

Pokud dojde k opakování situace, zkuste následující postup:

1) Přeměřte frekvenční charakteristiku a spusťte přibližování.

2) Oddalte sondu do bezpečné vzdálenosti a šroubem pro hrubý posuv sondy otočte ve

směru oddalování o jeden krok. Ucítíte-li „skok“ v pohybu šroubu, pomalu otáčejte

šroubem ve směru přibližování a sledujte levý sloupec. Po jistém počtu kroků začne

modrý sloupec lehce klesat. Pokračujte v otáčení, dokud sloupec nebude kousek nad

zelenou přímkou. Pak klikejte na příkaz Landing – „One step“ tak dlouho, dokud se

neobjeví informace „Landing done“. Je-li po odsouhlasení této informace sloupec

stabilní, klesněte se sondou ještě o „One step“. Pro provádění litografie je vhodné, je-

li zelený sloupec mezi 1/3 a 1/2 vzdálenosti červené a zelené hranice.

3) Nedaří-li se přiblížení dosáhnout ani předchozím postupem, vyměňte sondu za další

v pořadí.

Obr. 33: Příčina: přeskočení kroku oddálení sondy za pomoci software. Klikněte „Yes“.

Obr. 34: Příčina: předloha je příliš velká. Změňte velikost předlohy v programu „Malování“, nebo

změňte hodnotu „Fix Step X,Y“ na hodnotu udanou ve varování a potvrďte „Apply“.