44
Textura Přednostní orientace krystalitů Anizotropní vlastnosti materiálu
Textura
Přednostní orientace krystalitů
Anizotropní vlastnosti materiálu
Různé typy textury podle symetrie či vzniku
Tvarové textury
Orientační texturyDeformační
Rekrystalizační Vláknité
Válcovací
Rotačně symetrické
Textura
KA
KB
Vzorek – KA(X1,X2,X3)Směr y = {y1,y2,y3} = {,}
Popis
Krystal – KB(Xc1,Xc
2,Xc3)
Směr h = {h1,h2,h3} = {,}
Orientace krystalku KB = g KA
1. Orientační matice
2. Reprezentace ideálních orientací
3. Reprezentace ideálních orientací
4. Eulerovy úhly
cjiijij XXggg cos];[
13 ||][,||)(];)[( XuvwXhkluvwhklg
},,{ g
},,{ 21 g
Eulerovy úhly
Rotace kolem21313 ,,,, ccc XXX
12 gggg
100
0cossin
0sincos
11
11
Orientační prostor
g
1
2
180°
360°
360°
Objemový element
212sin
8
1
ddddg
Eulerovy úhly Orientační prostor
Orientace [hkl] vzhledemk souřadnému systému vzorku
Orientace směru y vzhledemke krystalovému
souřadnému systému vzorku
Orientace kryst. směrů X´=[100], Y´=[010], Z´=[001]vzhledem k souřadnému systému vzorku ve stereografické projekci Orientace směrů ND, RD, TD
vzhledem k kryst. souřadnému systému ve stereografické projekci
Orientační distribuční funkce – ODF
dggfV
dV)( g ... orientace krystalitu v souřadném systému vzorku
212sin
8
1
ddd
Přímé určení ODF
Pólové obrazce
Úhlová distribuční funkce určitého směru h = [hkl] v krystalu vyjádřená v Xi
Objemová frakce dV/V krystalitů orientovaných h || y
dyyPV
dVh )(
4
1
dddyy sin};,{
1)( yP randh
2D projekce 3D distribuční funkce ODF
Pólové obrazceND normal direction
RD rolling direction
TD transverse direction
Distribuce normalizované intenzity
Inverzní pólové obrazce
Objemová frakce dV/V krystalitů orientovaných ve směru y
dhhRV
dVy )(
4
1
dddyy sin};,{
Inverzní pólové obrazce
ExperimentKlasifikace experimentálních metod
1. Přímé měření dN nebo dV krystalitů s orientací g v oboru dg2. Měření individuálních orientací gi všech krystalitů vzorku a jejich objemů3. Přímé měření dN nebo dV krystalitů se dvěma zafixovanými úhlovými parametry s
následujícím výpočtem ODF4. Nepřímý výpočet ODF z měření anizotropie fyzikálních vlastností
Pouze aproximativní výpočet
Pólové obrazceElektronová mikroskopie
Experiment
Transmise },{;)( yyy dPV
dVhkl
Nekompletní pólový obrazec
Reflexe
PTS Seifert2 0° 165° -90° +90° 0° 360°Step 0,005°
Dosophatex
Měření pólových obrazců
Kombinace několika pólových obrazců
Huber
Eulerovakolébka
TextureStress
Seifert
Philips
Inverze pólového obrazce
yh
y dgfhP||
)(2
1)( rotace kolem osy h||y
Kombinace několika pólových obrazců
1. Vektorová metoda
N
jj
hkliji fP
1
Iterační aproximacenapř. 3240i, 2592j
2. Metoda integrální transformace – přímá inverze Abelova transformace
h
hgh
h
hhh dWd
dddgPgf h )(cos
cos2cos2)()( ,
0
Úhel mezi h a g dyyPh )(2
1
3. Statistické metody Ph(yi) pro několik pólů patřících ke gMinimální hustota v Ph(yi) odpovídá správné f(g),protože není překryta póly dalších orientací
)]([Min)( ih yPgf
Iterace4. Harmonická metoda
Rozvoj do řad
),,()( 20
1
l
l
lm
l
ln
mnl
mnl TCgf
Harmonické funkce
)()()(0
ykhFyPl
l
ln
nl
nlh
Kulové harmonické funkce
l
ln
nl
mnl
nl hkC
lhF )(
12
4)( *
dyykyP nlh )()( * h – hkl
y - ,
ODF
Experiment Fourierova analýza Transformace Fourierova syntéza
fCP mnlh
2l+1 neznámých
Počet rovnic (pólových obrazců) seredukuje díky symetrii
Hladší textury mohou být popsány menším počtem pólových obrazců
Krystalová symetrie
Symetrie vzorku
gggKgK ciiB
ci
iB ; )()( ggfgf c
ii
sjjA
sj
jA gggKgK ;
)()()( gfgggfgf sj
ciij
nl
mnl FC , lineárně závislé
Není možné změřit potřebný počet pólových obrazců bez uvážení symetrie
cO
hOh PP )()(~
'}{ yy
Přes všechny operace symetrie
)()()(~
}{ yyyhhh cu
PPP
Operace druhého druhu(střed inverze)
)()()(~
}{ yyy hhh PPP
)(~~
)(~
)( gfgfgf
Redukovaná ODFNeurčitelná ODF
Ghost correction
Osově symetrické textury (fiber textures)
)()( hhrand
h WII Intenzita při náklonu
k.RhTexturní funkce
4
1)(4
1dhW h
2/
0
sin)(
dII hhrand
Vezmeme vhodnou reflexi h0 (texturovanou)
Normalizovaná pólová distribuce)0(
)(
)0(
)()(
0
0
0
0
h
h
h
h
W
W
I
If
2/
0
sin)()0(00
dfII hhrand
0
0
hrandh
rand
hrandh
randhrand I
R
RkRI Pro libovolnou jinou reflexi
2/
0
sin)()0(00
dfII hhrand
Texturní goniometr – h0
sken – h0, f() = f()
Konvenční práškový difraktometr – hi
Pro texturu kolmou k povrchu, h, úhel mezi h, h0
)()0(
)0()(
0
0
fRI
RIg
hrand
h
hrand
h
h
5 10 15 20 25 30
0
100
200
300
400
500
I(cp
s)
PbTiO3
scan
Omega sken
Korekce na absorpci a defokusaci
FWHM
10 20 30 40
0
100
200
300
400
500
600
700
p = 4 p = 2
Inte
nsity
(a.
u.)
2 (deg)
10 20 30 40I(
cps)
00230024166190191197
PbTiO3
scan
Pološířka skenu
- sken
0
10
20
30
40
50
0
30
60
90
120
150
180
210
240
270
300
330
0
10
20
30
40
50
p = 4
0
10
20
30
40
0
30
60
90
120
150
180
210
240
270
300
330
0
10
20
30
40
Inte
nsi
ty (
kcp
s)p = 2
(deg)
- skeny
PbTiO3
30 40 50 60 70
2
0
50
100
150
I (c
ps)
PbTiO3 -1550 deg10 deg30 deg40 deg50 deg
110
200
111211210
20 40 60 80
f()
Omega sken
Konvenční difrakce
Příklad
Omega – 000l
Konvenční – hkil
Osově symetrické textury (fiber textures)rotující vzorek
Järvinen, Merisalo, Pesonen, Inkinen, 1970
ji
ihijij
h PKCW,
)(cos)( Legendrovy polynomy
Ortogonální sada harmonických funkcí symetrizovaných vůči odpovídající bodové grupě
Texturní goniometr
hijij
ihijij
h
h
KC
PKC
I
I )(cos
)0(
)(
0)0(
)0(
,
12
12
21
ij
ji
hij
hijhh
hh
CKKRI
RILSM, různé páry
hijij
hh KCBRkI ).sin
2exp()0(2
2
0
Texturní indexy
n
jhj
hn
jhjhj
hhh
Wn
W
RIn
RIT
1
1/
1/
%10
h
hh
W
WTPro Th<2.5
Pro slabé textury vyjadřuje index texturní funkci
Texturní korekce
Empirické funkcedistribuce přednostně
orientovaných rovin (HKL))exp()1( 2
122 hh GGGP
úhel (hkl)(HKL)
March-Dollas 2/3211
221 )sincos( hh GG
Wilsonův graf
Extinkce + hrubost povrchu
Extinkce
ln I/R vs. sin 2
Wilsonův grafWC - vzorek s texturou
WC - vzorek s texturou
Funkce exp(-D sin2)
WC - vzorek s texturou po korekciWilsonův graf
