Využití radionuklidové Využití radionuklidové rentgenfluorescenční rentgenfluorescenční

analýzy při studiu analýzy při studiu památekpamátek

Veronika Klevarová, Tereza Kráčmerová, Vladimír Vítek

O čem budeme povídat?!O čem budeme povídat?!

……ani nevíme!!!ani nevíme!!!

……teď ale opravduteď ale opravdu

• Princip metody• Použité přístroje• Možnosti metody• Naše měření• Využití• Shrnutí• Diskuse

Princip metodyPrincip metody• Zdroj budícího záření vyzařuje

fotony• Fotony ze zdroje interagují ve

vzorku (fotoefektem)• Vzniká vakance na hladině K

či L• Při zaplnění vakance

elektronem z vyšší hladiny se vyzáří foton charakteristického záření X

• Toto záření měříme (energie určuje prvek, plocha píku jeho množství)

Použité přístrojePoužité přístroje

• Zdroj budícího záření – 238Pu (vyzařuje fotony energií 13-21 keV)

• Detektor– Polovodičový Si(Li) detektor – Má dobrou energetickou

rozlišovací schopnost– Umožňuje přesné měření

energií charakteristického záření X

• Vyhodnocovací elektronika

Možnosti metodyMožnosti metody

• Měření prvkového složení– Není schopna určit chemickou sloučeninu, ani

oxidační číslo• Prvky od Z=15 výše• Koncentrace asi od 0,1% výše • Povrchová analýza (do hloubky několika

mikrometrů)• Vzorek není nutno připravovat• Metoda je nedestruktivní

– Výhodné pro památky

Měřené objektyMěřené objekty

KalibraceKalibracePrvek kanál [keV]

V 168 4,952

Fe 218 6,403

Zn 296 8,638

As 362 10,543

Br 410 11,923

Sr 487 14,16 Energetická kalibrace

Sr

Br

As

Zn

Fe

V

y = 0,0288x + 0,1083

0

2

4

6

8

10

12

14

16

0 100 200 300 400 500 600

Číslo kanálu

En

erg

ie [

keV

]

• Proces přiřazení hodnoty energie jednotlivým kanálům

• Předchází samotnému měření

Vlastní měřeníVlastní měřeníMince 4.stol.

Cl Kα

Ag LFe Kα

Cu Kα

Cu Kβ

Pb Lα

10

100

1000

10000

2 4 6 8 10

Energie [keV]

Počet im

pulz

ů

Frank r.1960 a frank r.1999

Cl Kα

Ti KαFe Kα

Ni Kα

Cu Kα

Cu Kβ

Pb Lα

10

100

1000

10000

2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Energie [keV]

Po

če

t im

pu

lzů

Propisovací tužkaPropisovací tužka

Ti Kα

Ti Kβ

Fe Kα Cu Kα

10

100

1000

2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Energie [keV]

Po

čet

imp

ulz

ů

Dvacetikoruna Dvacetikoruna

Zn Kβ

Cu Kβ

Zn Kα

Cu Kα

Fe Kα

10

100

1000

10000

100000

4 5 6 7 8 9 10 11

Energie [keV]

Po

čet

imp

ulz

ů

Mosaz 303

Mosaz 302

Mosaz 301

Mosaz 300

20 Kč

y = -0,0305855x2 + 1,4570607x - 0,2144374

R2 = 0,9998437

0

1

2

3

4

5

6

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5

Cu/Zn (plocha píků)

Cu

/Zn

(vá

ho

vý p

om

ěr)

Kalibrační křivka - určení Kalibrační křivka - určení poměru Cu/Zn ve 20 Kčpoměru Cu/Zn ve 20 Kč

  ČNB měření

Cu 75% 73,60%

Zn 25% 26,40%

Využití v oblasti „památek“ Využití v oblasti „památek“

• Prvkové složení materiálu určuje:– Stáří – Technologie výroby – př.: způsob

pozlacení– Složení anorganických pigmentů (barvy)

–autora, pravost, zjištění restauračního zásahu

– Vhodné techniky restaurování– Ekonomické síly státu v historii

ShrnutíShrnutí

• Nedestruktivní spolehlivá metoda pro zkoumání památek

• Založená na fotonovém záření• Měření jen anorganických látek a

prvků s Z =15 a výše

Děkujeme našim dvěma supervizorům

Katce Vávrové a Petru Průšovi a Vám za pozornost