Zkušební metody a jejich validaceVyjadřování nejistot měření v kvantitativním zkoušení
Petr Misák
Vysoké učení technické v Brně, Fakulta stavební, Ústav stavebního zkušebnictví
Brno 2017
Definice a požadavky pro validaci zkušebních a kalibračníchlaboratoří
Validace – potvrzení prostřednictvím poskytnutí objektivníchdůkazů, že požadavky na specifické zamýšlené použití nebo naspecifickou aplikaci byly splněny.
ČSN EN ISO/IEC 17025 „Všeobecné požadavky nazpůsobilost zkušebních a kalibračních laboratoří“
2/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Principy validace
ČSN EN ISO/IEC 17025„Validace metod zkoušení, analýz a měření znamená, že laboratořmá prokázat a dokumentovat, že metody laboratoří používané adokumentované jsou platné a vedou k určení pravých hodnotpříslušných vlastností včetně stanovení nejistoty a určení limitůplatnosti.“
3/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Principy validace
Validace může být dosaženo využitím následujících principů:Použitím mezilaboratorního porovnání, zkoušenízpůsobilosti nebo referenčních materiálů k prokázání úplnostiřetězce zkoušek a nebo analýz, který dává uvedené výsledkyvčetně nejistoty a v požadovaném rozsahu.Použitím vědeckých poznatků a ověřených zkušeností popsata demonstrovat správnost (validitu) odpovídajících faktorů.
4/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Validace - nejistoty měření
ČSN EN ISO/IEC 17025„Zkušební laboratoře musí mít a používat postupy pro odhadnejistot měření.“„Při odhadování nejistoty měření musí být za použitívhodných metod analýzy vzaty v úvahu všechny složkynejistoty, které jsou v dané situaci důležité.“
5/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Nejistoty měření - úvod
Nejen v technické praxi nejsou žádná měření, měřící zařízeníani metoda absolutně přesné.⇒ odchylka mezi naměřenou a skutečnou hodnotou sledovanéveličinyVýsledek měření se vždy pohybuje v jistém„tolerančním poli“ kolem skutečné hodnoty, kterou praktickynikdy neznáme.Výsledný rozdíl mezi oběma hodnotami je někdy tvořen i velmisložitou kombinací dílčích faktorů.
6/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Nejistoty měření - úvod
Znaky kvality měření:přesnost měření,opakovatelnost výsledků měření,reprodukovatelnost výsledků měření anejistotu měření.
7/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Nejistoty měření - historie
začátek rok 1977:poznání, že neexistuje jednotný mezinárodně uznávaný přístupk provádění odhadů a stanovování nejistot měření vedlk tomu, že Mezinárodní výbor pro míry a váhy (CIPM)přidělil Mezinárodnímu úřadu pro míry a váhy (BIML)zakázku na vyřešení tohoto problému.
rok 1980 doporučení INC-1:„Vyjadřování experimentálních nejistot“Toto doporučení bylo schváleno CIPM 1986
8/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Nejistoty měření - historie
Za vrcholový dokument lze považovat Směrnici, kterou vydalymezinárodní orgány ISO, IEC, OIML a BIPM pod názvem Guideto Expression of the Uncertainty of Measurement (GUM).
Cíle dokumentu:jednotnost vyjadřování nejistot měření,posuzování nejistot měření v kalibračních laboratořích a jejichuvádění v kalibračních certifikátech.
9/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Nejistoty měření - historie
V ČR byl pojem nejistota měření zaveden do etalonáže a měřenívydáním technických předpisů metrologických:
TPM 0050 – 92 „Etalony - Vyjadřování chyb a nejistot”,TPM 0051 – 93 „Stanovení nejistot při měření”.
V současné době se politika v oblasti vyhodnocování výsledků akvantitativním vykazováním jejich spolehlivosti o souvisejícínejistoty řídí metodikou doporučenou ČIA v souvislosti s aplikacínormy ČSN EN ISO/IEC 17025.
10/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Literatura
EA 4/02, Vyjadřování nejistot měření při kalibracích, ČNI,2001.
EA 4/16, Směrnice EA o vyjadřování nejistoty vkvantitativním zkoušení, ČIA, o.p.s., 2004.
11/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Model měření
Hodnota hledané veličiny je stanovena nepřímo pomocí hodnotjiných veličin prostřednictvím funkčního vztahu
Y = f(X1, . . . ,XN), (1)
kde Y je měřená veličina nabývající hodnot y aX1, . . . ,XN jsou jiné veličiny nabývající hodnot x1, . . . , xN.
12/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Model měření
Odhad y veličiny Y je dán vztahem
y = f(x1, . . . , xN). (2)
Výsledek měření, stanovený ze souboru n měření realizovaných zastejných podmínek, je reprezentován nejlepším odhademočekávané hodnoty veličiny Y, tedy aritmetickým průměrem
y =1n
n∑i=1
yi =1n
n∑i=1
f(x1i , . . . , xNi). (3)
13/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Popis nejistoty měření
Nejistotou měření (výsledku měření) rozumíme parametrcharakterizující rozsah (interval) hodnot okolo výsledkuměření, který je možné odůvodněně přiřadit hodnotě měřenéveličiny.Základem určování nejistoty je statistický přístup.Předpokládá se určité rozdělení pravděpodobnosti, kteréudává pravděpodobnost, s jakou se v intervalu danémnejistotou nachází skutečná hodnota měřené veličiny.Základní charakteristikou nejistoty je tzv. standardnínejistota u.
14/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Standardní nejistota typu A
je způsobována náhodnými chybami, jejichž příčiny sevšeobecně považují za neznámé.Předpokladem je normálního rozdělení pravděpodobnostitěchto chyb.Stanovuje se z opakovaných měření za stejných podmínek.Charakteristikou je výběrová směrodatná odchylka
s0(xi) =
√√√√ 1n − 1
n∑j=1
(xij − xi)2. (4)
15/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Standardní nejistota typu A
uA(xi) = kuAs0(xi)√
n (5)
kde kuA je koeficient rozšíření závislý na počtu měření
n 2 3 4 5 6 7 8 9 10 a vícekuA 7 2,3 1,7 1,4 1,3 1,3 1,2 1,2 1
16/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Standardní nejistota typu B
je způsobována známými a odhadnutelnými vlivy, protonezávisí na počtu měření.Standardní nejistota typu B j-tého vlivu na přímo měřenouveličinu xi se určí podle vztahu
uBj(xi) =Zmaxj
χj(6)
kde Zmaxj je maximální možná odchylka způsobená daným vlivem ja χj je převodní koeficient příslušného rozdělení pravděpodobnosti.
17/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Standardní nejistota typu B
normální rozdělení χj = 2rovnoměrné rozdělení χj =
√2
Celková standardní nejistota typu B veličiny Xi je dánavztahem:
uB(xi) =
√√√√ m∑j=1
[uBj(xi)]2, (7)
kde m je počet vlivů na přímo měřenou veličinu Xi.
18/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Kombinovaná standardní nejistota
je kvadratickým sloučením nejistot typu A a B
u(xi) =√
uA(xi)2 + uB(xi)2. (8)
19/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Zákon šíření nejistot
určuje vztah mezi standardní kombinovanou nejistotouhodnoty y veličiny Y a standardními kombinovanýminejistotami hodnot xi veličin Xi.nezávislé veličiny Xi
u(y)2 =N∑
i=1
(∂f (x1, . . . , xN)
∂xi
)2u(xi)
2 (9)
20/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Zákon šíření nejistot
závislé veličiny Xi
u(y)2 =N∑
i=1
(∂f (x1, . . . , xN)
∂xi
)2u(xi)
2+
+2N∑
i=1
N∑j=1
(∂f (x1, . . . , xN)
∂xi
∂f (x1, . . . , xN)
∂xj
)C(xi, xj),
(10)
kde C(xi, xj) je kovariance veličin Xi a Xj.
21/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Rozšířená nejistota
určuje interval, ve kterém se s danou pravděpodobností dáočekávat skutečná hodnota měřené veličiny Yodhaduje se vztahem
U = k · u(y), (11)
kde k je koeficient rozšíření, k = 2 ve většině případůV intervalu takto vypočtené rozšířené nejistoty seskutečná hodnota měřené veličiny nachází s asi 95%pravděpodobností.
22/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Příklad – přímé měření
Stanovení hodnoty odrazuSchmidtovým tvrdoměrem č. měření [-]
1 332 353 364 405 346 367 388 349 3410 33
23/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Přímé měření – Stanovení standardní nejistoty typu A
Počet platných měření: n = 10Aritmetický průměr: x = 35 [−]Výběrová směrodatná odchylka: s0 = 2, 26 [−]Koeficient rozšíření: 1Standardní nejistota typu A:
uA = kuAs0√
n = 0, 72 [−] (12)
24/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Přímé měření – Stanovení standardní nejistoty typu A
Veličiny ovlivňující nejistotu měření Zmax Xi uBiNejistota spojená s přípravou zkoušky 0,4 2 0,177Chyba čtení délky 0,5
√3 0,289
Nejistota kalibrace měřidla 0,8 2 0,400
uB =
√√√√ m∑j=1
(uBi)2 =
√0, 1772 + 0, 2892 + 0, 4002 = 0, 516 [−]
(13)
25/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Přímé měření – Stanovení standardní nejistoty typu A
Kombinovaná standardní nejistota
u =√
u2A + u2
B =√
0, 7162 + 0, 5162 = 0, 996 [−] (14)
Rozšířená nejistota
U = k · u = 2 · 0, 966 = 1, 9 [−] (15)
Výsledek měření společně s vypočtenou nejistotou zapíšemeve tvaru:
y = y ± U = 35 ± 2 [−] (16)
26/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Příklad – stanovení pevnosti betonu v tlaku
Číslo měření Síla [kN] Šířka tělesa [mm] Délka tělesa [mm]1 974 149,3 150,02 997 150,2 150,13 1006 149,1 149,8
fc =FA =
Fa · b
[N/mm2] (17)
27/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Stanovení síly – standardní nejistota typu A
Počet platných měření: n = 3Aritmetický průměr: F = 992 kNVýběrová směrodatná odchylka: s0(F) = 16, 50 kNKoeficient rozšíření: kuA = 2, 3Standardní nejistota typu A:
uA(F) = kuAs0(F)√
n = 21, 91 kN (18)
28/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Stanovení síly – standardní nejistota typu B
Vlivy:chyba čteníkalibrace lisu – kalibrační list: 0,3 % naměřené hodnoty
Zmax = 0, 003 · 992 = 2, 97 kN (19)
uB(F) =Zmaxχ
=2, 97
2 = 1, 48 kN (20)
29/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Stanovení síly – standardní kombinovaná nejistota
u(F) =√
uA(F)2 + uB(F)2 = 21, 95 kN (21)
30/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Stanovení šířky – standardní nejistota typu A
Počet platných měření: n = 3Aritmetický průměr: F = 149, 5 mmVýběrová směrodatná odchylka: s0(a) = 0, 59 mmKoeficient rozšíření: kuA = 2, 3Standardní nejistota typu A:
uA(a) = kuAs0(a)√
n = 0, 78 mm (22)
31/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Stanovení šířky – standardní nejistota typu B
Veličiny ovlivňující nejistotu měření Zmax χi uBi =Zmaxχi
chyba čtení 0,02√
3 0,011547teplotní roztažnost 0,001
√3 0,000577
přesnost měřidla 0,01√
3 0,005774nejistota kalibrace 0,01 2 0,005
32/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Stanovení šířky – standardní kombinovaná nejistota
Standardní nejistota typu B
uB(a) =
√√√√ 3∑i=1
uBi(a)2 = 0, 01 mm (23)
Standardní kombinovaná nejistota
u(a) =√
uA(a)2 + uB(a)2 = 0, 78 mm (24)
33/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Stanovení délky
Určí se stejným způsobem jako nejistota měření šířky tělesa
u(b) = 0, 20 mm (25)
34/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Výpočet celkové nejistoty stanovení pevnosti v tlaku
∂fc∂F =
1a · b =
1149, 5 · 150, 0 · 1000 = 0, 0446 (26)
∂fc∂a = − F
a2 · b = − 992149, 52 · 150, 0 · 1000 = −0, 2959 (27)
∂fc∂b = − F
a · b2 = − 992149, 5 · 150, 02 · 1000 = −0, 2951 (28)
35/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Výpočet celkové nejistoty stanovení pevnosti v tlaku
Předpoklad – Všechny přímo měřené veličiny jsou statistickynezávislé.
u(fc) =
√(∂fc∂F
)2u(F)2 +
(∂fc∂a
)2u(a)2 +
(∂fc∂b
)2u(b)2 =
=√
0, 959 + 0, 053 + 0, 003 = 1, 007 N/mm2
(29)
36/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Výpočet celkové nejistoty stanovení pevnosti v tlaku
Rozšířená nejistota zaručující přibližně 95% spolehlivost jepotom rovna
U(fc) = k · u(fc) = 2 · 1, 007 = 2, 014 N/mm2. (30)
Výsledek měření společně s vypočtenou nejistotou zapíšemeve tvaru
fc = fc ± U(fc) = 44, 3 ± 2, 1 N/mm2, (31)
kde výsledná nejistota je zaokrouhlena nahoru na stejný početplatných číslic jako měřená veličina.
37/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]
Dotazy?
Petr Misák
Vysoké učení technické v BrněFakulta stavebníÚstav stavebního zkušebnictví
szk.fce.vutbr.cz
38/38 | szk.fce.vutbr.cz | [email protected]