NEBUĎTE NA PRÁŠKY
Michal Klimovič
REOLOGIE
plynová chromatografie ICP-OES příprava vzorku elementární ANALÝZA elektrochemie SEA analýza povrchů
s e p a r a č n í t e c h n i k y D V S RE O L OGI E A T O M O V Á s p e k t r o s k o p i e G C t e m p e r a c e
kapalinová chromatografie UV-VIS spektrometrie GC-MS lyofilizátory konfokál B.E.T. LIMSMIKROSKOPIE koncentrátory CHNSO analýza analýza částic AAS HPLC hmotnostní SPEKTROMETRIE
centrifugy EXTRUZE ICP-MS SERVIS termická analýza AIR monitoring XPS widefieldTEXTURA spotřební materiál NMR DLS automatické dávkování iGC TOC analýza RVC
REOLOGIE
PANTA RHEIkapaliny vs. tekutinypevné látky vs. prášky
prášky pevná látka kapalina plyn
REOLOGIE
PRÁŠKOVÉ MATERIÁLYfarmaciepotravinykosmetikatonerykovy
keramikaplastypráškové barvystavební materiály
REOLOGIE
FYZIKÁLNÍ VLASTNOSTIvelikost a tvar částictextura, porozitahustotakoheze, adheze
elasticita, plasticitaelektrostatický nábojhygroskopicitatvrdost, drobivost
EXTERNÍ PROMĚNNÉkonsolidacedoba skladováníprovzdušňování
relativní vlhkostsmyková rychlost
REOLOGIE
TVAR A VELIKOST ČÁSTIC, TEXTURA
REOLOGIE
KOHEZE, HYGROSKOPICITA, NÁBOJ, TŘENÍ
video
REOLOGIE
CHOVÁNÍ PRÁŠKOVÝCH MATERIÁLŮtekutoststlačitelnostsoudržnost
propustnosthydrofobnostotěr částic
REOLOGIE
CHOVÁNÍ PRÁŠKOVÝCH MATERIÁLŮ
fluidised consolidatednapětí
REOLOGIE
PRÁŠKOVÉ MATERIÁLYnelze popsat jako 'dobré' nebo 'špatné'nelze popsat jedním číslemvliv na proces zpracovánívliv na charakteristiku výsledného produktu, 'quality by design'
REOLOGIE
PRÁŠKOVÁ REOLOGIE – FT4 POWDER RHEOMETER
video
REOLOGIE
FT4 APLIKACEplněnílisování tablettok násypkoumokrá granulaceefekty vlhkostimíchání
mletítření u stěnadhezesuché práškové inhalátorytvrdosttransport
INVERZNÍ CHROMATOGRAFIE
plynová chromatografie ICP-OES příprava vzorku elementární ANALÝZA elektrochemie SEA analýza povrchů
s e p a r a č n í t e c h n i k y D V S RE O L OGI E A T O M O V Á s p e k t r o s k o p i e G C t e m p e r a c e
kapalinová chromatografie UV-VIS spektrometrie GC-MS lyofilizátory konfokál B.E.T. LIMSMIKROSKOPIE koncentrátory CHNSO analýza analýza částic AAS HPLC hmotnostní SPEKTROMETRIE
centrifugy EXTRUZE ICP-MS SERVIS termická analýza AIR monitoring XPS widefieldTEXTURA spotřební materiál NMR DLS automatické dávkování iGC TOC analýza RVC
INVERZNÍ CHROMATOGRAFIE
SURFACE ENERGY ANALYZER - SEAtechnika iGCzadržení definovaného plynu vzorkemsérie pulsů nebo tok plynudetekce retenčního času pomocí FID detektoru
GC inverzní GC
INVERZNÍ CHROMATOGRAFIE
SURFACE ENERGY ANALYZER
retenční čas (min)
FID
(mV)
200
400
0
heptan
nonan
oktan
nonan
INVERZNÍ CHROMATOGRAFIE
SURFACE ENERGY ANALYZERpovrchová energieheterogenita povrch. energiesorpční teplakohezní a adhezní sílydifúzní koeficienty
teplota skelného přechoduadsorpční izotermyvolná energie povrchupovrchové acidobazické interakce
ANALÝZA ČÁSTIC
plynová chromatografie ICP-OES příprava vzorku elementární ANALÝZA elektrochemie SEA analýza povrchů
s e p a r a č n í t e c h n i k y D V S RE O L OGI E A T O M O V Á s p e k t r o s k o p i e G C t e m p e r a c e
kapalinová chromatografie UV-VIS spektrometrie GC-MS lyofilizátory konfokál B.E.T. LIMSMIKROSKOPIE koncentrátory CHNSO analýza analýza částic AAS HPLC hmotnostní SPEKTROMETRIE
centrifugy EXTRUZE ICP-MS SERVIS termická analýza AIR monitoring XPS widefieldTEXTURA spotřební materiál NMR DLS automatické dávkování iGC TOC analýza RVC
ANALÝZA ČÁSTIC
VASCO1 - 6000 nmaž 40 obj. %'nano in the dark'Dual Thickness Control
VASCO Flex0,5 nm – 10 um10-5 až 10 obj. % (40 %)'bring the measurement to yoursample'
ANALÝZA ČÁSTIC
WALLIS1 nm - 100 umrozlišení 0,1 mV
MAGELLAN10 – 1000 nmkoncentrace 104 to 1011 částic/mlLIBD
NEBUĎTE NA PRÁŠKY
Lucie Krajcarová
ANORGANICKÁ ANALÝZA
plynová chromatografie ICP-OES příprava vzorku elementární ANALÝZA elektrochemie SEA analýza povrchů
s e p a r a č n í t e c h n i k y D V S RE O L OGI E A T O M O V Á s p e k t r o s k o p i e G C t e m p e r a c e
kapalinová chromatografie UV-VIS spektrometrie GC-MS lyofilizátory konfokál B.E.T. LIMSMIKROSKOPIE koncentrátory CHNSO analýza analýza částic AAS HPLC hmotnostní SPEKTROMETRIE
centrifugy EXTRUZE ICP-MS SERVIS termická analýza AIR monitoring XPS widefieldTEXTURA spotřební materiál NMR DLS automatické dávkování iGC TOC analýza RVC
Potraviny
Zemědělství
Vody
Životní prostředí
Kovy a materiály
Klinické laboratoře
Farmaceutické laboratoře
Akademické laboratoře
Cr2O72-
As4+
Hg2+
Ca2+
Pb2+
Cu2+
Se4+
Ag+ Fe3+
Zn2+
SO42-
NO3-
Mg2+
Na+
ANORGANICKÁ ANALÝZA
PO43-
Cl-
Br-
Kvalitativní a kvantitativní stanovení analytu anorganické povahy.
SPEKTROMETRICKÉ METODY
ANORGANICKÁ ANALÝZA
SPEKTRUM – klíč k atomové struktuře
SPEKTROMETRICKÉ METODY
ANORGANICKÁ ANALÝZA
SPEKTROMETRICKÉ METODY
Absorpční spektrum
Emisní spektrum
Čárové/liniové spektrum Pásové/molekulové spektrum
K2Cr2O7
Hg
Cu
Se
Ag Fe
Zn
CuSO4AgNO3
Na
H3[P(Mo3O10)4]
Spojité/kontinuální spektrum
ANORGANICKÁ ANALÝZA
Prvková analýza Molekulová spektrometrie
ANORGANICKÁ ANALÝZASPEKTROMETRICKÉ METODY
Vis a UV-Vis spektrofotometrie
Atomová absorpční spektrometrie AAS
Optická emisní spektrometrie OES
Absorpce záření atomy ve volném stavu.
Atomizace: v plameni (FL), elektrotermická (ETA)
Emise záření excitovaných atomů a iontů.
Atomizace a excitace/ionizace: ICP (indukčně vázané plazma)
Absorpce molekulami.
Hmotnostní spektrometrie MS
Hmotnostní spektrum = m/Z
Atomizace a excitace/ionizace: ICP (indukčně vázané plazma)Nesouvisí s EMG zářením
ANORGANICKÁ ANALÝZASPEKTROMETRICKÉ METODY
iCE 3000 serie iCAP 7000 serie
Evolution 201iCAP RQ
AAS ICP-OES
ICP-MS UV-Vis
~ 1955
Jednoprvková analýza, ppb-ppmhladiny s plamenem nebo pecí, pro As, Se a Hg vhodné s generátorem hydridů
~ 1972 Rychlá mnohoprvková analýza, ppb- % hladiny
~ 1981 Rychlá mnohoprvková analýza, ppt-ppm hladiny
~ 1987 Rychlá mnohoprvková analýza, ppq-ppm hladiny, bez interferencí ELEMENT 2
iCAP RQ
iCAP 7000 Series
iCE 3000 Series
AAS
ICP-OES
ICP-MS
ICP-HRMS
ANORGANICKÁ ANALÝZASPEKTROMETRICKÉ METODYPrvková analýza
Neměřitelné
ICP-MS
Nestabilní prvky
AA/ICP/ICP-MS ICP/ICP-MS
H
Na
Li
K
Rb
Cs
Fr
Mg
Be
Ca
Sr
Ba
Ra
Sc
Y
La
Ac
Ti
Zr
Hf
V
Nb
Ta
Cr
Mo
W
Mn
Tc
Re
Fe
Ru
Os
Co
Rh
Ir
Ni
Pt
Cu
Ag
Au
Zn
Cd
Hg
Al
B
Ga
In
Tl
Si
C
Ge
Sn
Pb
P
N
As
Sb
Bi
S
O
Se
Te
Po
Cl
F
Br
I
At
He
Ar
Ne
Kr
Xe
Rn
Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
Th Pa U Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No LwNp
Pd
ANORGANICKÁ ANALÝZASPEKTROMETRICKÉ METODYPrvková analýza
ANORGANICKÁ ANALÝZASPEKTROMETRICKÉ METODYPrvková analýza
ANORGANICKÁ ANALÝZASPEKTROMETRICKÉ METODY
iCE 3000 serie
AASPlamen – titanový hořák
Elektrotermická atomizace – grafitová kyveta
Autosampler Autodilutor Hydridový generátor
Prvková analýza
ANORGANICKÁ ANALÝZASPEKTROMETRICKÉ METODY
iCAP 7000 serie
ICP-OES
Autosampler Fullframe ElementFinder
Mnohoprvková analýza
Prvková analýza
ANORGANICKÁ ANALÝZASPEKTROMETRICKÉ METODY
iCAP 7000ICP-OES
Prvková analýza
video
ICP-MS
ANORGANICKÁ ANALÝZASPEKTROMETRICKÉ METODY
iCAP RQ
Mnohoprvková analýza
Hmotnostní spektrum = graf závislosti intenzity
iontů (absolutní/relativní) na jejich m/z
Autosampler
Prvková analýza
npQunat
charakterizace nanočástic
ANORGANICKÁ ANALÝZASPEKTROMETRICKÉ METODY
iCAP QICP-MS
Prvková analýza
video
ANORGANICKÁ ANALÝZASPEKTROMETRICKÉ METODYMolekulová spektrometrie
Evolution 201
UV-Vis
Rozptylující vzorky, zákal - integrační sféraOdrazivost, barevnost, propustnostMikroobjemové kyvetyPůtočné kyvety – sipper systémy7 polohový karuselVyhřívaní/chlazení (Peltier)SW Vision – ColorCalc, MaterialsCalc
Vis spektrofotometry
UV-Vis spektrofotometry
Optické systémy:
Jednopaprskové
Diodové pole
Dvoupaprskové
Duální
ANORGANICKÁ ANALÝZASPEKTROMETRICKÉ METODY
Genesys 30Vis
Molekulová spektrometrie
video
ANORGANICKÁ ANALÝZASPEKTROMETRICKÉ METODY
AAS, ICP-OES, ICP-MS, UV-Vis
Laserová ablaceLA-ICP-OESLA-ICP-MS
POVRCHYRentgenová fluorescenceRentgenová mikroanalýzaRentgenová fotoelektronová spektroskopieElektrochemické metody …
Rentgenová fluorescenční analýzaEDX(EDS) – WDX(WDS)
Emitované záření je analyzováno podle energie emitovaného záření
Teoreticky od prvku Z=3Prakticky od Na, Z=11, ale DL lepší pro těžší elementyDL od 1ppm do 100%
Emitované fotony jsou před detekcí nejprve „tříděny“ difrakcí na vhodném monokrystalu. To umožňuje dosáhnout lepších DL, separace pásů a lepší poměr S/N
Energiově disperzní Vlnově disperzní
Stolní – ruční analyzátorymikroanalyzátory
SEM/TEM + mikrosonda (ED, WD, EBSD -Electron Backscatter Diffraction)
Thermo ScientificMagnaRay, WD
Podrobná prvková analýza a krystalografická analýza (EBSD) povrchu do hloubky několika desítek nanometrů. Povrch musí být vyleštěný – chemicky nebo elektrochemicky, rozlišení cca 100 nm).
Thermo ScientificUltraDry, ED
Prvkové mapy „povrchu“ – integrované SW prostředí Noran 7
Mikroskopy Tescan
• K-Alpha– Intuitive operation– High throughput– Low cost of ownership– Maximum sensitivity
• ESCALAB 250Xi– High Performance– High Image Resolution– Multi-technique (AES/SEM/SAM,
UPS)– Preparation Options
• Theta Probe– Small spot XPS– Large Sample Handling– Automated stage– Over night acquisition– Easy to use– Parallel ARXPS
• Theta 300– 12 inch wafer handling– Automated– Small Spot XPS– Parallel ARXPS– Dose, Distribution and Thickness’
XPS = X-ray Photoelectron Spectroscopy též pod označenímESCA = Electron Spectroscopy for Chemical Analysis
VÝBĚR CHROMATOGRAFICKÉ TECHNIKY A DETEKCE
Lukáš Plaček
ANALYTICKÁ SEPARACE
molekulová hmotnost
pola
rita
HPLC – kapalinová chromatografie
GC – plynová chromatografie
HPIC – iontová chromatografie
HPIC
HPLC
GC
ANALYTICKÁ SEPARACE
PLYNOVÁ CHROMATOGRAFIE
plynová chromatografie ICP-OES příprava vzorku elementární ANALÝZA elektrochemie SEA analýza povrchů
s e p a r a č n í t e c h n i k y D V S RE O L OGI E A T O M O V Á s p e k t r o s k o p i e G C t e m p e r a c e
kapalinová chromatografie UV-VIS spektrometrie GC-MS lyofilizátory konfokál B.E.T. LIMSMIKROSKOPIE koncentrátory CHNSO analýza analýza částic AAS HPLC hmotnostní SPEKTROMETRIE
centrifugy EXTRUZE ICP-MS SERVIS termická analýza AIR monitoring XPS widefieldTEXTURA spotřební materiál NMR DLS automatické dávkování iGC TOC analýza RVC
ANALÝZA PLYNŮ
20.950
20.952
20.954
20.956
20.958
20.960
20.962
20.964
20.966
20.968
20.970
0.033
0.034
0.035
0.036
0.037
0.038
0.039
0.040
0.041
0.042
0.043
CO2/O2 změny v poměru během 24 hodin, okolní vzduch
ČasZápad slunce
18:45
Východ slunce
4:44
ANALÝZA PLYNŮ
IONTOVÁ CHROMATOGRAFIE
plynová chromatografie ICP-OES příprava vzorku elementární ANALÝZA elektrochemie SEA analýza povrchů
s e p a r a č n í t e c h n i k y D V S RE O L OGI E A T O M O V Á s p e k t r o s k o p i e G C t e m p e r a c e
kapalinová chromatografie UV-VIS spektrometrie GC-MS lyofilizátory konfokál B.E.T. LIMSMIKROSKOPIE koncentrátory CHNSO analýza analýza částic AAS HPLC hmotnostní SPEKTROMETRIE
centrifugy EXTRUZE ICP-MS SERVIS termická analýza AIR monitoring XPS widefieldTEXTURA spotřební materiál NMR DLS automatické dávkování iGC TOC analýza RVC
RODINNÁ FOTOGRAFIE
SEM Image of 4 µm Supermacroporous Bead
TRENDY
1. Zmenšit zrnitost po vzoru U-HPLC
2. Kapilární režim
RFIC
IONTOVÁ CHROMATOGRAFIE - kapilární
NMR SPEKTROMETRIE V APLIKACÍCH
STRUKTURNÍ ANALÝZA
chhE
NMR spektroskopie
Transmise
RF generátor
NMR spektroskopie
Emise
RF generátor
NMR spektroskopie
NMR spektrometry
NMR spektrometry2D – korelační sp.
rel. freq MHz/T spin
1H 100.000 42.576 1/2
19F 94.072 40.052 1/2
31P 40.481 17.235 1/2
7Li 38.862 16.546 3/2
11B 32.080 3/2
129Xe 27.661 11.777 1/2
63Cu 26.585 11.319 3/2
23Na 26.452 11.262 3/2
27Al 26.078 11.103 5/2
13C 25.143 10.705 1/2
29Si 19.882 -8.465 1/2
17O 13.557 5.772 5/2
15N 10.137 -4.316 1/2
67Zn 6.269 2.669 5/2
39K 4.666 3/2
109Ag 4.650 1/2
57Fe 3.246 1.382 1/2
KVANTITATIVNÍ NMR (qNMR)
CH3 ze standardu
Srovnání plocha počtu uhlíků
STANDARDY qNMR
STANDARDY qNMR
Mezinárodní úřad pro míry a váhy – Francie
NMR JEOL
SOLID STATE NMR (ss-NMR)
B0
1H-NMR400 MHz
kapalný stav (SOLUTION) pevné skupenství (SOLID)
400 MHz 400 MHz
glycine
NH3+
H HO
O-
SOLID STATE NMR (ss-NMR)
110 kHz
SOLID STATE NMR (ss-NMR)
prednisolone tert-butyl acetate
13C ss-NMR srovnání spekter různých dodavatelů
SOLID STATE NMR (ss-NMR)
SOLID STATE NMR (ss-NMR)
SOLID STATE NMR (ss-NMR)
SOLID STATE NMR (ss-NMR)
3,2 mmMAS
8 mmMAS
29Si ss-NMR,2 skeny, polydimethylsilan
SOLID STATE NMR (ss-NMR)
BEZ ČEHO TO NEJDE…
Ivana Eliášová
IC KOLONY
plynová chromatografie ICP-OES příprava vzorku elementární ANALÝZA elektrochemie SEA analýza povrchů
s e p a r a č n í t e c h n i k y D V S RE O L OGI E A T O M O V Á s p e k t r o s k o p i e G C t e m p e r a c e
kapalinová chromatografie UV-VIS spektrometrie GC-MS lyofilizátory konfokál B.E.T. LIMSMIKROSKOPIE koncentrátory CHNSO analýza analýza částic AAS HPLC hmotnostní SPEKTROMETRIE
centrifugy EXTRUZE ICP-MS SERVIS termická analýza AIR monitoring XPS widefieldTEXTURA spotřební materiál NMR DLS automatické dávkování iGC TOC analýza RVC
TRENDY V IC KOLONÁCH
Menší velikost částic – 4 µmVyšší kapacita kolon
VÝHODY 4 µm KOLONVyšší rozlišeníSnížení času analýzyJednodušší integraceVyšší účinnost
VYŠŠÍ ROZLIŠENÍ
SNÍŽENÍ ČASU ANALÝZ
SNÍŽENÍ ČASU ANALÝZ
KAPILÁRNÍ KOLONYStejný materiálStejná účinnostVyšší citlivost100x nižší průtokyNižší spotřeba činidel – nižší cena
VYŠŠÍ KAPACITA KOLON
IC KOLONY THERMO SCIENTIFIC DIONEX
Extra životnostUnikátní pH stabilita100% kompatibilita se solventy
SPOTŘEBNÍ MATERIÁL
Kolony pro všechny typy aplikací4 µm, 7 µm, 9 µm …nízko i vysokokapacitní4 mm, 2 mm, 0,4 mm i.d.250 mm, 150 mm
SupresoryECGVialky…
pH METRY A MULTIMETRY
plynová chromatografie ICP-OES příprava vzorku elementární ANALÝZA elektrochemie SEA analýza povrchů
s e p a r a č n í t e c h n i k y D V S RE O L OGI E A T O M O V Á s p e k t r o s k o p i e G C t e m p e r a c e
kapalinová chromatografie UV-VIS spektrometrie GC-MS lyofilizátory konfokál B.E.T. LIMSMIKROSKOPIE koncentrátory CHNSO analýza analýza částic AAS HPLC hmotnostní SPEKTROMETRIE
centrifugy EXTRUZE ICP-MS SERVIS termická analýza AIR monitoring XPS widefieldTEXTURA spotřební materiál NMR DLS automatické dávkování iGC TOC analýza RVC
STOLNÍ MULTIMETRY ORION
Orion Star™ A200
Orion™ VERSA STAR™ Orion™ Dual Star™
Orion Star™ A100
Orion™ VERSA STAR™
pHISEORPCondRDODOTemp
PŘENOSNÉ MULTIMETRY
Orion Star™ A200 Orion Star™ A100Orion Star™ A300
PŘÍSLUŠENSTVÍ
Elektrody Thermo Scientific pro všechny typy aplikacíStandardyPufryUchovávací a čistící roztoky…
MIKROSVĚT
Viktor Škorík
Major global provider of leading solutions for micro imaging & analysis
Materials Manufact. & Processing
Material Science Education ForensicMicrotechnology
Raw MetalsAutomotive/AviationNatural ResourcesPolymers/ChemicalsGlass / CeramicsOrganic Materials / Food
ElectronicsMedical DevicesMicromechanics
Earth SciencesPhysics, ChemistryMaterial Research & Testing
High SchoolsColleges & Technical SchoolsUniversitiesMuseums
ForensicSecurityDefence(Government)
We win through constant innovation, application specific products and solutions Global team with local customer focus We set the standard in optical quality and ease of use
Materials Manufacturing &
Processing
Material Science Education ForensicMicrotechnology
Stereo MicroscopesCompound MicroscopesDigital CamerasImaging Software
SolutionsDigital Microscopes
Confocal & Interfero-metry InstrumentsCompound MicroscopesStereo MicroscopesDigital CamerasImaging Software
SolutionsDigital Microscopes
Confocal & Interfero-metry Instruments
Compound MicroscopesDigital MicroscopesStereo MicroscopesPolarization MicroscopesDigital CamerasImaging Software
Solutions
Compound MicroscopesPolarization MicroscopesStereo MicroscopesDigital CamerasAnnotation & Measure-
ment software
Comparison Macroscopes
Stereo MicroscopesPolarization MicroscopesCompound MicroscopesImaging Software
SolutionsDigital Microscopes
Microscopic Imaging & Analysis Solutions for Industrial, Educational & Forensic Applications
Magnification and resolution
Magnif. Resolution (in x-y)
Human eye 1x 0.2 mm
Magnifying glass 10x 0.02 mm
Stereomicroscope (M205C) 100x (320x) 2 µm(0.5 µm)
Microscope 1000x 0.2
Electron-microscope 1 Mio. x 0.2 nm
µm
Stereomicroscope / Microscope
3D-image 2D- imagemax. magnification 300x max. magnification 1400xlow resolution high resolutionlong working distance short working distancelarge depth of view small depth of viewlarge field of view small field of viewno object preparation object preparation needed
MicroscopeStereomicroscope
Different types of microscopes and stereomicroscopes
Microscope1.4
(1400x)
Greenough0.2
(200x)
CMO0.2
(200x)
Macroscope0.23
(230x)NA
Magnif.
www.pragolab.cz
l inkedin.com/company/pragolab -s-r-o-
twitter .com/pragolab
pragolab.cz/download