Kvalita v laboratorní a výrobní praxi
Část: Statistické nástroje pro řízení
kvality, SPC
Praha, 2020
Vladimír Kocourek
Věrohodnost dat
Prof. Kaoru ISHIKAWA o věrohodnosti dat:
„Dokonalá“ data bez rozptylu jsou falešná !
(mnozí manažeři však rozptýlená data nejsou schopni "unést")
Existují 3 příčiny nevěrohodnosti dat:
1. zfalšovaná data (úpravou hodnot či „výběrem z dat")
2. chybná data (omyly či nesprávné uspořádání)
3. nemožnost získat validní data
Zpracování souborů dat statistickými metodami
Základní statistické nástroje využívané
v řízení kvality (QC)
Frekvenční tabulky, histogramy, diagram rozptylu
Diagram příčinných vlivů a efektů (Ishikawova „rybí kost“)
Paretův diagram (rozlišení triviálních a rozhodujících vlivů)
Regulační diagram (control chart)
Pokročilejší metody:
statistická výběrová kontrola, testování statistických
hypotéz, regresní a korelační analýza, multivariační
analýza, analýza hlavních komponent (PCA), ...
Monitoring imisní zátěže vegetace olovemKadmium v travním porostu
(mediány za všechny obce a Letiště)
2005
2006
2007
2008
2009
2010
2011
2012
2013
2014
2015
2016
2017
2018
2019
0
40
80
120
160
200
240
µg
/kg
su
šin
y
Median
25%-75%
Min-Max
Kadmium v travním porostu
(jednotlivé obce a Letiště: mediány za období 2005-2019)
HOR JEN KNE NEB PKO BAB LK-34 LK-35 LK-36 LK-37 LK-380
40
80
120
160
200
240
µg
/kg
su
šin
y
Median
25%-75%
Min-Max
Shluková analýza – senzorika pečiva
Koštejnová D., Panovská Z., Ilko V. (2015)
Deskriptory:
Dendrogram podobnosti znaků
Sekvenční analýza – senzorika vody
destilovaná voda × vodovodní voda Praha (Dejvice)
Vodovodní voda Praha × Kosořice
0
10
20
30
40
0 10 20 30 40 50
s
n
A
B
C
0
5
10
15
20
0 10 20 30
s
n
A
B
C
0
5
10
15
20
0 5 10 15 20 25 30 35
s
n
A
B
C
Pražáci Kosořičtí
A – vzorky jsou odlišné
B – oblast „pokračovat ve zkoušení“
C – vzorky jsou podobné
n – počet hodnocení s – počet
správných hodnocení
Koštejnová D., Panovská Z., Ilko V. (2015)
Paretův diagram
Výskyt závad u kompotu ve skle
P(V) - % P(S) %
A 0,05 0,9995 1,36
B 0,95 0,9905 25,89
C 0,02 0,9998 0,54
D 0,80 0,9920 21,80
E 1,85 0,9815 50,41
SUM 3,67 96,37 100,00
3,63% vadných
%
E pošk. ovoce 50,41
B etiketa 25,89
D málo ovoce 21,80
A datum 1,36
C rez na víčku 0,54
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
E B D A C
Z celkového počtu neshodných:
Neshody u kompotu ve skle:
Statistické nástroje v provozním řízení
Histogram
Pravděpodobnostní
rozdělení (Gauss)
Příklad: kontrola hmotnosti baleného čaje
Parametr: hmotnost balení
Specifikace parametru: Nominální hodnota: 100 g
Cílová střední hodnota: 100,6 g
Tolerance: ± 2 g
Dolní toleranční mez: 98,6 g
Horní toleranční mez: 102,6 g
Časový interval: 1 vzorek každých 5 minut (celkem 25 vzorků)
Zjistit: 1. dodržení tolerančních mezí
2. posoudit způsobilost balicího procesu
3. zhodnotit riziko nedodržení min. hmotnosti
4. navrhnout opatření ke zlepšení procesu
hmotnost
98,5
99,5
100,5
101,5
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25
Příklad: kontrola hmotnosti baleného čaje
tříděno
99,2
99,3
99,4
99,4
99,5
99,5
99,6
99,6
99,6
99,7
99,9
99,9
99,9
100,1
100,1
100,3
100,4
100,4
100,5
100,5
100,5
100,6
101,1
101,1
101,3
č. hmotnost
1 100,6
2 101,3
3 99,6
4 100,5
5 99,9
6 99,5
7 100,4
8 100,5
9 101,1
10 100,3
11 100,1
12 99,6
13 99,2
14 99,4
15 99,4
16 99,6
17 99,3
18 99,9
19 100,5
20 99,5
21 100,1
22 100,4
23 101,1
24 99,9
25 99,7
minimum
maximum
medián (50% kvantil)
dolní kvartil (25%)
horní kvartil (75%)
Naměřeno
Časový trend ?
Centrování procesu ve vztahu
ke specifikaci ?
Časový průběh
Statistické nástroje v řízení kvality
HISTOGRAM
podskup. četnost
1 99,0 - 99,49 4
2 99,5 - 99,99 9
3 100,0 - 100,49 5
4 100,5 - 100,99 4
5 101,0 - 101,49 3
celkem 25
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
1 2 3 4 5
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
98,5 99 99,5 100 101 101 102
Výrazná asymetrie histogramu:
• málo reprezentativních dat
•„zvláštní“ (ne-náhodné) příčiny
Statistické nástroje v řízení kvality
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Histogram vykazuje dvě maxima, resp. sníženou četnost mimo okraje:
Možná příčina:
sledovaný soubor je
nehomogenní vliv více
než jednoho faktoru
(např. výrobky z různých
šarží, na různých
strojích, z různých
surovin, aj.)
Vousaté krabičky: znázornění distribuce hodnot v souboru
Statistické nástroje v řízení kvality
Statistické nástroje v provozním řízení
Náhodné rozptýlení:
Směrodatná odchylka průměrné hodnoty klesá
limitně k nule pro nekonečný počet opakování
Způsobilost procesu
X
95,44 %
99,73 %
68,26 %
- 1s + 1s
sigma
+ 2s + 3s - 2s - 3s
Způsobilost procesu
X
95,44 %
99,73 %
68,26 %
- 1s + 1s
sigma
+ 2s + 3s - 2s - 3s
specifikaceLTL UTL
t o l e r a n č n í p o l e
„Vejde se celá oblast rozptylu do tolerančního pole ? Jaké je riziko vybočení ?“
Způsobilost procesu
X
95,44 %
99,73 %
68,26 %
- 1s + 1s
sigma
+ 2s + 3s - 2s - 3s
specifikaceLTL UTL
t o l e r a n č n í p o l e
„Vejde se celá oblast rozptylu do tolerančního pole ? Jaké je riziko vybočení ?“
Způsobilost procesu (capability)
s X-3s X+3s
0,60 98,3 101,8
cp = (UTL - LTL) / 6s
cp = 1,12
cpk = 0,81 !!!způsobilost s ohledem
na centrování ?
Dolní toleranční mez: 98,6 g
Horní toleranční mez: 102,6 g
Způsobilost a nastavení procesu
Pokud není cpk > 1,0 je třeba uplatnit 100% kontrolu !
cpk= (UTL – X) / 3s
cpk= (X – LTL) / 3s
z vypočtených hodnot cpk bereme v úvahu menší hodnotu
Pokud je průměrná hodnota procesu totožná s cílovou hodnotou, tak
cp= cpk (systematická chyba je dokonale eliminována):
cp
Program kvality počet neshodných na 1 mil. kusů
(„ppm“)
1 3 s 2700
1,33 4 s 63
1,67 5 s 0,57
2,0 6 s 0,002
Regulační diagram (Control chart)
W.A.Shewhart (1891-1967):
zavedení jednoduchých statistických
nástrojů do průmyslové sériové výroby
(implementace v USA, 30. – 40. léta),
přechod od pasivní kontroly k řízení
procesu na základě jeho měření
J.O.Westgard (*1941):
quality expert and author of the
popularly-known
"Westgard Rules"
see www.westgard.com
Regulační diagram (Control chart)
Horní regulační mez
Dolní regulační mez
Statistické řízení procesů
Proces, jehož přijatelné kolísání je způsobeno pouze
náhodnými příčinami se označuje jako
statisticky zvládnutý.
...takový proces je predikovatelný a odpovídá účelu.
Tzv. zvláštní příčiny (vymezitelné) příčiny vyvolávají v
procesu neočekávané a nežádoucí změny. Tyto příčiny je
nutné identifikovat a eliminovat.
Vlivem zvláštních příčin se proces ocitá v tzv.
statisticky nezvládnutém stavu
ČSN ISO 11462-1:2002 Směrnice pro uplatňování statistické regulace procesu (SPC)
Část 1: Prvky SPC
Regulační diagram (Control chart)
Regulační diagram (Control chart)
horní regulační mez
dolní regulační mez
horní varovná mez
dolní varovná mez
+ 2σ
- 2σ
+ 3σ
- 3σ
Regulační diagram (Control chart)
horní regulační mez
dolní regulační mez
horní varovná mez
dolní varovná mez
+ 2σ
- 2σ
+ 3σ
- 3σ
Shewhartův regulační diagram
Westgardova pravidla detekce „zvláštních příčin“
http://www.westgard.com/
Proces je ve (statisticky) zvládnutém stavu
Proces je ve (statisticky) nezvládnutém stavu
Regulační diagram - pravidla
1 bod vybočuje mimo regulační mez nebo
2 body po sobě jsou mimo varovné meze
Opatření k nápravě
Regulační diagram - pravidla
4 body po sobě leží mimo +1σ nebo - 1σ
2 body po sobě jsou mimo varovné meze
Opatření k nápravě
Regulační diagram - pravidla
3 body po sobě leží
mimo +1σ nebo - 1σ,
z toho 1 bod mimo
varovné meze
7 bodů po sobě stoupá
nebo 7 bodů po sobě
klesá
Opatření k nápravě
Shewhartův regulační diagram
Nelsonova pravidla (1984) - viz ISO 8258:
13s (min. 1 bod mimo 3σ)
9 a více bodů na jedné straně
6 a více lineárně roste nebo klesá
2 body ze 32s
4 z 5 více než 1σ na jednu stranu
15 bodů do 1σna jednu stranu
14 bodů a více osciluje
8 hodnot mimo 1σ na obou stranách průměru
Opatření k nápravě
Regulační diagram – sestrojení a využití
1. Přípravná fáze:
Zvládnout proces
Provést séri úvodních měření
Vypočítat střední hodnotu souboru a směrodatnou
odchylku s - po vyloučení odlehlých hodnot !
Vynést do grafu násobky s (určit varovné a regulační
meze)
2. Rutinní fáze: zahájit využívání diagramu
3. Na základě aktualizovaných dat přehodnotit střední
hodnotu a regulační meze
Regulační diagram – chemická analýza
3.4.
8.4.
13.4.
18.4.
23.4.
x1, s1
x2, s2
x3, s3
x4, s4
x5, s5
X, (S), SD
Shewhart X-chart
úvodní série má reflektovat variabilitu
a střední hodnotu v delším časovém
období !
každý kontrolní bod je zpravidla
průměr ze 2 až 5 opakovaných
měření (n = 2 až 5)
pro konstrukci mezí se použije
směrodatná odchylka průměrné
hodnoty SD = Sx/√n
n musí zůstat konstaní (pro každý bod
v diagramu nutno provádět vždy
stejný počet opakování)
Regulační diagram průměrů a rozpětí
Regulační diagram ROZPĚTÍ
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
21.1
.2006
21.3
.2006
21.5
.2006
21.7
.2006
21.9
.2006
21.1
1.2
006
21.1
.2007
21.3
.2007
21.5
.2007
21.7
.2007
21.9
.2007
21.1
1.2
007
21.1
.2008
ug
/kg
n = 2
HRM = D4 * R
viz ČSN ISO 8258:1994
Regulační diagram – komerční SW (příklad)
http://www.effichem.cz
Druhy kontrolních vzorků
A. Slepé vzorky bez matrice: pro kontrolu vlivu kontaminace prostředí, zařízení a používaných materiálů (čistota v prostředí laboratoře).
B. Slepé vzorky matricové: jako předchozí tam, kde je dostupná matrice prostá analytů a lze se domnívat, že matrice může analýzu ovlivnit.
C. Slepé vzorky pro kontrolu rozpouštědel a laboratorních materiálů: zpravidla pro kontrolu čistoty extrakčního rozpouštědla, extrakčních patron, filtrů apod.
Druhy kontrolních vzorků
D. Referenční materiál (matricový): pro kontrolu výtěžnost a případně prokázání návaznosti.
E. Slepý vzorek s přídavkem standardu („spikovaný“): pro běžnou kontrolu výtěžnosti a tam, kde není k dispozici matricový referenční materiál. Postupy pro přídavek analytu („spike“) a vhodné koncentrační hladiny jsou specifikovány v jednotlivých zkušebních metodách.
F. Duplikát: opakovaná analýza téhož (reálného) vzorku. Nejméně každý x-tý vzorek z celkového počtu pozitivních vzorků nebo každý 20. vzorek (5 %).
G. Standardní přídavek k pozitivnímu vzorku: lze použít pro konfirmaci pozitivního nálezu. Zařazuje se jen podle potřeby.