Kvalita v laboratorní a výrobní praxi

Část: Statistické nástroje pro řízení

kvality, SPC

Praha, 2020

Vladimír Kocourek

Věrohodnost dat

Prof. Kaoru ISHIKAWA o věrohodnosti dat:

„Dokonalá“ data bez rozptylu jsou falešná !

(mnozí manažeři však rozptýlená data nejsou schopni "unést")

Existují 3 příčiny nevěrohodnosti dat:

1. zfalšovaná data (úpravou hodnot či „výběrem z dat")

2. chybná data (omyly či nesprávné uspořádání)

3. nemožnost získat validní data

Zpracování souborů dat statistickými metodami

Základní statistické nástroje využívané

v řízení kvality (QC)

Frekvenční tabulky, histogramy, diagram rozptylu

Diagram příčinných vlivů a efektů (Ishikawova „rybí kost“)

Paretův diagram (rozlišení triviálních a rozhodujících vlivů)

Regulační diagram (control chart)

Pokročilejší metody:

statistická výběrová kontrola, testování statistických

hypotéz, regresní a korelační analýza, multivariační

analýza, analýza hlavních komponent (PCA), ...

Monitoring imisní zátěže vegetace olovemKadmium v travním porostu

(mediány za všechny obce a Letiště)

2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014

2015

2016

2017

2018

2019

0

40

80

120

160

200

240

µg

/kg

su

šin

y

Median

25%-75%

Min-Max

Kadmium v travním porostu

(jednotlivé obce a Letiště: mediány za období 2005-2019)

HOR JEN KNE NEB PKO BAB LK-34 LK-35 LK-36 LK-37 LK-380

40

80

120

160

200

240

µg

/kg

su

šin

y

Median

25%-75%

Min-Max

Shluková analýza – senzorika pečiva

Koštejnová D., Panovská Z., Ilko V. (2015)

Deskriptory:

Dendrogram podobnosti znaků

Sekvenční analýza – senzorika vody

destilovaná voda × vodovodní voda Praha (Dejvice)

Vodovodní voda Praha × Kosořice

0

10

20

30

40

0 10 20 30 40 50

s

n

A

B

C

0

5

10

15

20

0 10 20 30

s

n

A

B

C

0

5

10

15

20

0 5 10 15 20 25 30 35

s

n

A

B

C

Pražáci Kosořičtí

A – vzorky jsou odlišné

B – oblast „pokračovat ve zkoušení“

C – vzorky jsou podobné

n – počet hodnocení s – počet

správných hodnocení

Koštejnová D., Panovská Z., Ilko V. (2015)

Paretův diagram

Výskyt závad u kompotu ve skle

P(V) - % P(S) %

A 0,05 0,9995 1,36

B 0,95 0,9905 25,89

C 0,02 0,9998 0,54

D 0,80 0,9920 21,80

E 1,85 0,9815 50,41

SUM 3,67 96,37 100,00

3,63% vadných

%

E pošk. ovoce 50,41

B etiketa 25,89

D málo ovoce 21,80

A datum 1,36

C rez na víčku 0,54

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

E B D A C

Z celkového počtu neshodných:

Neshody u kompotu ve skle:

Statistické nástroje v provozním řízení

Histogram

Pravděpodobnostní

rozdělení (Gauss)

Příklad: kontrola hmotnosti baleného čaje

Parametr: hmotnost balení

Specifikace parametru: Nominální hodnota: 100 g

Cílová střední hodnota: 100,6 g

Tolerance: ± 2 g

Dolní toleranční mez: 98,6 g

Horní toleranční mez: 102,6 g

Časový interval: 1 vzorek každých 5 minut (celkem 25 vzorků)

Zjistit: 1. dodržení tolerančních mezí

2. posoudit způsobilost balicího procesu

3. zhodnotit riziko nedodržení min. hmotnosti

4. navrhnout opatření ke zlepšení procesu

hmotnost

98,5

99,5

100,5

101,5

1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25

Příklad: kontrola hmotnosti baleného čaje

tříděno

99,2

99,3

99,4

99,4

99,5

99,5

99,6

99,6

99,6

99,7

99,9

99,9

99,9

100,1

100,1

100,3

100,4

100,4

100,5

100,5

100,5

100,6

101,1

101,1

101,3

č. hmotnost

1 100,6

2 101,3

3 99,6

4 100,5

5 99,9

6 99,5

7 100,4

8 100,5

9 101,1

10 100,3

11 100,1

12 99,6

13 99,2

14 99,4

15 99,4

16 99,6

17 99,3

18 99,9

19 100,5

20 99,5

21 100,1

22 100,4

23 101,1

24 99,9

25 99,7

minimum

maximum

medián (50% kvantil)

dolní kvartil (25%)

horní kvartil (75%)

Naměřeno

Časový trend ?

Centrování procesu ve vztahu

ke specifikaci ?

Časový průběh

Statistické nástroje v řízení kvality

HISTOGRAM

podskup. četnost

1 99,0 - 99,49 4

2 99,5 - 99,99 9

3 100,0 - 100,49 5

4 100,5 - 100,99 4

5 101,0 - 101,49 3

celkem 25

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

1 2 3 4 5

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

98,5 99 99,5 100 101 101 102

Výrazná asymetrie histogramu:

• málo reprezentativních dat

•„zvláštní“ (ne-náhodné) příčiny

Statistické nástroje v řízení kvality

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

1 2 3 4 5 6 7 8 9

Histogram vykazuje dvě maxima, resp. sníženou četnost mimo okraje:

Možná příčina:

sledovaný soubor je

nehomogenní vliv více

než jednoho faktoru

(např. výrobky z různých

šarží, na různých

strojích, z různých

surovin, aj.)

Vousaté krabičky: znázornění distribuce hodnot v souboru

Statistické nástroje v řízení kvality

Statistické nástroje v provozním řízení

Náhodné rozptýlení:

Směrodatná odchylka průměrné hodnoty klesá

limitně k nule pro nekonečný počet opakování

Způsobilost procesu

X

95,44 %

99,73 %

68,26 %

- 1s + 1s

sigma

+ 2s + 3s - 2s - 3s

Způsobilost procesu

X

95,44 %

99,73 %

68,26 %

- 1s + 1s

sigma

+ 2s + 3s - 2s - 3s

specifikaceLTL UTL

t o l e r a n č n í p o l e

„Vejde se celá oblast rozptylu do tolerančního pole ? Jaké je riziko vybočení ?“

Způsobilost procesu

X

95,44 %

99,73 %

68,26 %

- 1s + 1s

sigma

+ 2s + 3s - 2s - 3s

specifikaceLTL UTL

t o l e r a n č n í p o l e

„Vejde se celá oblast rozptylu do tolerančního pole ? Jaké je riziko vybočení ?“

Způsobilost procesu (capability)

s X-3s X+3s

0,60 98,3 101,8

cp = (UTL - LTL) / 6s

cp = 1,12

cpk = 0,81 !!!způsobilost s ohledem

na centrování ?

Dolní toleranční mez: 98,6 g

Horní toleranční mez: 102,6 g

Způsobilost a nastavení procesu

Pokud není cpk > 1,0 je třeba uplatnit 100% kontrolu !

cpk= (UTL – X) / 3s

cpk= (X – LTL) / 3s

z vypočtených hodnot cpk bereme v úvahu menší hodnotu

Pokud je průměrná hodnota procesu totožná s cílovou hodnotou, tak

cp= cpk (systematická chyba je dokonale eliminována):

cp

Program kvality počet neshodných na 1 mil. kusů

(„ppm“)

1 3 s 2700

1,33 4 s 63

1,67 5 s 0,57

2,0 6 s 0,002

Regulační diagram (Control chart)

Vladimir.Kocourek@vscht.cz

W.A.Shewhart (1891-1967):

zavedení jednoduchých statistických

nástrojů do průmyslové sériové výroby

(implementace v USA, 30. – 40. léta),

přechod od pasivní kontroly k řízení

procesu na základě jeho měření

J.O.Westgard (*1941):

quality expert and author of the

popularly-known

"Westgard Rules"

see www.westgard.com

Regulační diagram (Control chart)

Horní regulační mez

Dolní regulační mez

Statistické řízení procesů

Proces, jehož přijatelné kolísání je způsobeno pouze

náhodnými příčinami se označuje jako

statisticky zvládnutý.

...takový proces je predikovatelný a odpovídá účelu.

Tzv. zvláštní příčiny (vymezitelné) příčiny vyvolávají v

procesu neočekávané a nežádoucí změny. Tyto příčiny je

nutné identifikovat a eliminovat.

Vlivem zvláštních příčin se proces ocitá v tzv.

statisticky nezvládnutém stavu

ČSN ISO 11462-1:2002 Směrnice pro uplatňování statistické regulace procesu (SPC)

Část 1: Prvky SPC

Regulační diagram (Control chart)

Regulační diagram (Control chart)

horní regulační mez

dolní regulační mez

horní varovná mez

dolní varovná mez

+ 2σ

- 2σ

+ 3σ

- 3σ

Regulační diagram (Control chart)

horní regulační mez

dolní regulační mez

horní varovná mez

dolní varovná mez

+ 2σ

- 2σ

+ 3σ

- 3σ

Shewhartův regulační diagram

Westgardova pravidla detekce „zvláštních příčin“

http://www.westgard.com/

Proces je ve (statisticky) zvládnutém stavu

Proces je ve (statisticky) nezvládnutém stavu

Regulační diagram - pravidla

1 bod vybočuje mimo regulační mez nebo

2 body po sobě jsou mimo varovné meze

Opatření k nápravě

Regulační diagram - pravidla

4 body po sobě leží mimo +1σ nebo - 1σ

2 body po sobě jsou mimo varovné meze

Opatření k nápravě

Regulační diagram - pravidla

3 body po sobě leží

mimo +1σ nebo - 1σ,

z toho 1 bod mimo

varovné meze

7 bodů po sobě stoupá

nebo 7 bodů po sobě

klesá

Opatření k nápravě

Shewhartův regulační diagram

Nelsonova pravidla (1984) - viz ISO 8258:

13s (min. 1 bod mimo 3σ)

9 a více bodů na jedné straně

6 a více lineárně roste nebo klesá

2 body ze 32s

4 z 5 více než 1σ na jednu stranu

15 bodů do 1σna jednu stranu

14 bodů a více osciluje

8 hodnot mimo 1σ na obou stranách průměru

Opatření k nápravě

Regulační diagram – sestrojení a využití

1. Přípravná fáze:

Zvládnout proces

Provést séri úvodních měření

Vypočítat střední hodnotu souboru a směrodatnou

odchylku s - po vyloučení odlehlých hodnot !

Vynést do grafu násobky s (určit varovné a regulační

meze)

2. Rutinní fáze: zahájit využívání diagramu

3. Na základě aktualizovaných dat přehodnotit střední

hodnotu a regulační meze

Regulační diagram – chemická analýza

3.4.

8.4.

13.4.

18.4.

23.4.

x1, s1

x2, s2

x3, s3

x4, s4

x5, s5

X, (S), SD

Shewhart X-chart

úvodní série má reflektovat variabilitu

a střední hodnotu v delším časovém

období !

každý kontrolní bod je zpravidla

průměr ze 2 až 5 opakovaných

měření (n = 2 až 5)

pro konstrukci mezí se použije

směrodatná odchylka průměrné

hodnoty SD = Sx/√n

n musí zůstat konstaní (pro každý bod

v diagramu nutno provádět vždy

stejný počet opakování)

Regulační diagram průměrů a rozpětí

Regulační diagram ROZPĚTÍ

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

21.1

.2006

21.3

.2006

21.5

.2006

21.7

.2006

21.9

.2006

21.1

1.2

006

21.1

.2007

21.3

.2007

21.5

.2007

21.7

.2007

21.9

.2007

21.1

1.2

007

21.1

.2008

ug

/kg

n = 2

HRM = D4 * R

viz ČSN ISO 8258:1994

Regulační diagram – komerční SW (příklad)

http://www.effichem.cz

Druhy kontrolních vzorků

A. Slepé vzorky bez matrice: pro kontrolu vlivu kontaminace prostředí, zařízení a používaných materiálů (čistota v prostředí laboratoře).

B. Slepé vzorky matricové: jako předchozí tam, kde je dostupná matrice prostá analytů a lze se domnívat, že matrice může analýzu ovlivnit.

C. Slepé vzorky pro kontrolu rozpouštědel a laboratorních materiálů: zpravidla pro kontrolu čistoty extrakčního rozpouštědla, extrakčních patron, filtrů apod.

Druhy kontrolních vzorků

D. Referenční materiál (matricový): pro kontrolu výtěžnost a případně prokázání návaznosti.

E. Slepý vzorek s přídavkem standardu („spikovaný“): pro běžnou kontrolu výtěžnosti a tam, kde není k dispozici matricový referenční materiál. Postupy pro přídavek analytu („spike“) a vhodné koncentrační hladiny jsou specifikovány v jednotlivých zkušebních metodách.

F. Duplikát: opakovaná analýza téhož (reálného) vzorku. Nejméně každý x-tý vzorek z celkového počtu pozitivních vzorků nebo každý 20. vzorek (5 %).

G. Standardní přídavek k pozitivnímu vzorku: lze použít pro konfirmaci pozitivního nálezu. Zařazuje se jen podle potřeby.