+ All Categories
Home > Documents > Pendopan Filem Sol-geldengan Fenolftalein: Potensi...

Pendopan Filem Sol-geldengan Fenolftalein: Potensi...

Date post: 27-Oct-2020
Category:
Upload: others
View: 5 times
Download: 0 times
Share this document with a friend
11
Pertanika J. Sci. & Techno!. 5(2): 157-167 (1997) ISSN: 0128-7680 © Universiti Putra Malaysia Press Pendopan Filem Sol-gel dengan Fenolftalein: Potensi Penggunaan sebagai Penderia CO 2 Musa Ahmad dan Quah Ai Ling Jabatan Kimia Fakulti Sains Fizis dan Gunaan Universiti Kebangsaan Malaysia 43600 Bangi, Selangor, Malaysia Diterima lOgos 1996 ABSTRAK Filem lut sinar yang disediakan menggunakan proses sol-gel digunakan dalam kajian ini untuk pemegunan reagen fenolftalein. Dua kaedah penyalutan di- gunakan untuk penyediaan filem iaitu kaedah penyalutan celup dan penyalutan spin. Beberapa jenis penyokong yang digunakan adalah kertas turas, helaian asetat dan kaca slaid. Secara kualitatif, fenolftalein dalam keadaan terpegun di dapati masih mengekalkan sifat kimianya terhadap CO 2 seperti dalam keadaan bebas. Kertas turas memberikan masa rangsangan yang terlalu lama walaupun perubahan warna pada penunjuk dengan kehadiran CO 2 masih positif. Kajian morfologi menggunakan Mikroskop Imbasan Elektron juga menunjukkan filem sol-gel yang disediakan di atas kertas turas mengalami masalah keretakan yang teruk berbanding penyokong yang lain. Hasil kajian ini juga menunjukkan bahawa fenolftalin terpegun di dalam lapisan nipis sol-gel tidak terlarut resap dan memberikan rangsangan yang berbalik terhadap gas CO 2 , ABSTRACT Transparent film prepared by using sol-gel process was used in this study for entrapment of phenolphthalein. Two coating methods were used for film preparation, Le. dip-coating and spin-coating. The types of solid supports used in this study included filter paper, acetate sheet and slide glass. Qualitatively, phenolphthalein in the immobilised form still maintains its chemical characteristic towards CO 2 as in solution. Entrapped reagent in sol-gel film with filter paper as a supporting material was found to give the longest response time although the colour change of the reagent in the presence of CO 2 gas was still positive. A morphology study using a scanning electron microscope also indicated that sol-gel film prepared on filter paper as a support experienced more severe cracking problems than the other supports. Results obtained from this study indicate that phenolphthalein immobilised in thin film prepared via sol-gel process is non-leachable and gives reversible response towards CO 2 gas. Kata kunci: pendopan, soI-gel, penderia CO 2 , gentian optik PENGENALAN Sol-gel boleh ditakrifkan sebagai suatu proses perubahan kimia di mana larutan oksida mengalami penggelan untuk membentuk satu rangka oksida yang koheren dan tegar (Musa 1988). Proses ini melibatkan penghasilan suatu
Transcript
Page 1: Pendopan Filem Sol-geldengan Fenolftalein: Potensi ...psasir.upm.edu.my/id/eprint/3353/1/Pendopan_Filem_Sol...Fakulti Sains Fizis dan Gunaan Universiti Kebangsaan Malaysia 43600 Bangi,

Pertanika J. Sci. & Techno!. 5(2): 157-167 (1997)ISSN: 0128-7680

© Universiti Putra Malaysia Press

Pendopan Filem Sol-gel dengan Fenolftalein: PotensiPenggunaan sebagai Penderia CO

2

Musa Ahmad dan Quah Ai LingJabatan Kimia

Fakulti Sains Fizis dan GunaanUniversiti Kebangsaan Malaysia

43600 Bangi, Selangor, Malaysia

Diterima lOgos 1996

ABSTRAK

Filem lut sinar yang disediakan menggunakan proses sol-gel digunakan dalamkajian ini untuk pemegunan reagen fenolftalein. Dua kaedah penyalutan di­gunakan untuk penyediaan filem iaitu kaedah penyalutan celup dan penyalutanspin. Beberapa jenis penyokong yang digunakan adalah kertas turas, helaianasetat dan kaca slaid. Secara kualitatif, fenolftalein dalam keadaan terpegun didapati masih mengekalkan sifat kimianya terhadap CO

2seperti dalam keadaan

bebas. Kertas turas memberikan masa rangsangan yang terlalu lama walaupunperubahan warna pada penunjuk dengan kehadiran CO

2masih positif. Kajian

morfologi menggunakan Mikroskop Imbasan Elektron juga menunjukkan filemsol-gel yang disediakan di atas kertas turas mengalami masalah keretakan yangteruk berbanding penyokong yang lain. Hasil kajian ini juga menunjukkanbahawa fenolftalin terpegun di dalam lapisan nipis sol-gel tidak terlarut resapdan memberikan rangsangan yang berbalik terhadap gas CO

2,

ABSTRACT

Transparent film prepared by using sol-gel process was used in this study forentrapment of phenolphthalein. Two coating methods were used for filmpreparation, Le. dip-coating and spin-coating. The types of solid supports usedin this study included filter paper, acetate sheet and slide glass. Qualitatively,phenolphthalein in the immobilised form still maintains its chemicalcharacteristic towards CO2 as in solution. Entrapped reagent in sol-gel film withfilter paper as a supporting material was found to give the longest responsetime although the colour change of the reagent in the presence of CO

2gas was

still positive. A morphology study using a scanning electron microscope alsoindicated that sol-gel film prepared on filter paper as a support experiencedmore severe cracking problems than the other supports. Results obtained fromthis study indicate that phenolphthalein immobilised in thin film prepared viasol-gel process is non-leachable and gives reversible response towards CO

2gas.

Kata kunci: pendopan, soI-gel, penderia CO2, gentian optik

PENGENALAN

Sol-gel boleh ditakrifkan sebagai suatu proses perubahan kimia di mana larutanoksida mengalami penggelan untuk membentuk satu rangka oksida yangkoheren dan tegar (Musa 1988). Proses ini melibatkan penghasilan suatu

Page 2: Pendopan Filem Sol-geldengan Fenolftalein: Potensi ...psasir.upm.edu.my/id/eprint/3353/1/Pendopan_Filem_Sol...Fakulti Sains Fizis dan Gunaan Universiti Kebangsaan Malaysia 43600 Bangi,

Musa Ahmad dan Quah Ai Ling

matriks inorganik melalui pembentukan satu ampaian koloidal (sol) danpenambahan kelikatan sol ini untuk membentuk suatu sol basah yang apabilamengalami pengeringan akan membentuk xerogel (Lev et al. 1995). Proses sol­gel menggunakan logam alkoksida didapati mempunyai kelebihan dari segiketulenan yang tinggi, suhu pengoperasian yang rendah dan kehomogenanyang tinggi kerana ia berada dalam bentuk cecair (Mehrotra 1989a).

Teknik sol-gel mula dilaporkan kira-kira 150 tahun yang lalu dalam industripengeluaran barangan seramik. Pada tahun 1846, Ebelman (Mehrotra 1989b)mendapati bahawa campuran tetraetilorthosilikat, Si(OEt)4 dan air akanmembentuk suatu hasil monolitik yang akhirnya menjadi kaca silikajika dibiarkanbeberapa lama. Walau bagaimanapun, perkembangan teknik ini pada peringkatawal hanya tertumpu kepada pengeluaran kaca pukal, kaca seramik dancampuran komposit.

Fenolftalein bertindak balas dengan gas CO2

melalui suatu tindak balas asidbes (Mills and Qing 1994) seperti yang digambarkan melalui langkah-Iangkahtindak balas berikut:

K1

cO2(g)

<) CO

2(ak) (1)

~CO

2(ak) + H

2O <

) H+ + HCO- (2)3

~ )HCO- < H+ + CO- (3)

3 3

K4

D- + H+<

) DH (4)

Tindak balas dalam persamaan 4 boleh ditunjukkan dengan lebih jelas olehRajah 1 di mana struktur fenolftalein dalam larutan akueus berbes iaitu strukturD- akan mengikat dengan proton yang terbebas untuk membentuk strukturDH. Keseimbangan antara gas CO

2dengan ion H+ merupakan asas yang

digunakan dalam kajian ini untuk mengesan kehadiran gas CO2• Umumnyakehadiran gas CO

2akan menyebabkan perubahan pH larutan dan perubahan

ini akan dikesan oleh reagen fenolftalein terpegun. Nilai pH dan seterusnyanilai pCO? dapat dihubungkaitkall melalui persamaan Henderson-Hasselbachseperti dit~mjukkan dalam persamaan 5:

(5)

Dalam kajian ini reagen fenolftalein dipegunkan di dalam filem kaca lutsinal' yang disediakan melalui proses sol-gel. Pencirian dilakukan terhadapfenolftalein terpegun ini untuk melihat kemungkinan penggunaannya sebagaifasa reagen di dalam pembinaan penderia kimia menggunakan gentianoptik bagi gas CO

2• Morfologi filem sol-gel juga dikaji menggunakan alat

Mikroskop Imbasan Elektron (MIE) untuk melihat kaedah penyediaan filemyang terbaik.

158 PertanikaJ. Sci. & Technol. Vol. 5 No.2, 1997

Page 3: Pendopan Filem Sol-geldengan Fenolftalein: Potensi ...psasir.upm.edu.my/id/eprint/3353/1/Pendopan_Filem_Sol...Fakulti Sains Fizis dan Gunaan Universiti Kebangsaan Malaysia 43600 Bangi,

Pendopan Filem Sol-Gel dengan Fenolftalein: Potensi Penggunaan sebagai Penderia CO,

O· + H+ + H 20 -=- HOIC=O

::::....Slruklur D­

(warna merah jambu)

HO

¢HO -G-C;Hc=o

~ I~ I OH

Struktur DH(tanpa warna)

HO

HO

+ H 20o6=0

Rajah 1. Perubahan keseimbangan fenolftalein dalam larutan akueus berbes dan larutanakueus berasid

EKSPERIMEN

Bahan Kimia

Bahan-bahan kimia yang digunakan dalam penyelidikan ini digunakan secaraterus tanpa melakukan sebarang proses penulenan lanjut. Air nyahion yangdiperolehi daripada sistem osmosis berbalik (Elgastat Spectrum ROl) digunakandalam penyediaan semua larutan.

Kertas turas, asetat dan kaca penutup slaid yang dipotong ke saiz lcm x 3em, digunakan dalam kajian ini sebagai penyokong filem sol-gel. Sebelumdigunakan, semua penyokong ini direndam dalam etanol (Fluka) semalamandan dibilas dengan air nyahion.

PeralatanKajian morfologi filem sol-gel dilakukan dengan menggunakan alat MIE modelPhillips Siri XL30. Semua pengukuran serapan dilakukan dengan menggunakanSpektrometer Ultra Lembayung - Nampak model Shimadzu l60A.

KaedahLarutan sol-gel disediakan dengan mencampurkan tetraetilorthosilikat (TEOS- Aldrich), air nyahion, etanol dan mangkin dalam nisbah mol atau isipaduyang sesuai dalam bikar dan dikacau untuk menghasilkan larutan yang homogen.Untuk meminimumkan keretakan, beberapa titis surfaktan triton X-IOO (Fluka)kemudiannya ditambah. Pemegunan reagen fenolftalein dilakukan denganmenambahkan sebanyak 3.49 x 10-5 mol fenolftalein (Riedel-de-Haen) kepadalarutan sol-gel di atas.

PertanikaJ. Sci. & Techno!. Va!. 5 :'-10. 2, 1997 159

Page 4: Pendopan Filem Sol-geldengan Fenolftalein: Potensi ...psasir.upm.edu.my/id/eprint/3353/1/Pendopan_Filem_Sol...Fakulti Sains Fizis dan Gunaan Universiti Kebangsaan Malaysia 43600 Bangi,

Musa Ahmad dan Quah Ai Ling

Dua kaedah penyediaan lapisan nipis digunakan dalam kajian ini iaitupenyalutan spin dan penyalutan celup. Penyalutan spin dilakukan denganmenggunakan pengempar mekanikal yang diubah suai (Musa dan Ling 1996).Sebanyak 1 ml larutan sampel dititiskan ke atas penyokong yang kemudiannyadiletakkan pada pemegang sampel. Pengempar mekanikal diputarkan padahalaju 120 putaran/minit. Filem sol-gel yang terhasil dibiarkan di udara selama10 minit sebelum disimpan dalam desikator vakum.

Penyalutan celup merupakan kaedah penyalutan yang mudah dan murahdi mana penyokong dicelupkan masuk ke dalam larutan sol-gel secara manualdan ditarik keluar secara perlahan-Iahan untuk menghasilkan satu lapisanfilem. la dibiarkan kering dalam udara dalam kedudukan tegak selama 10 minitdan kemudiannya disimpan dalam desikator vakum.

Serapan untuk fenolftalein dalam keadaan bebas dan terpegun diukurdengan menggunakan Spektrometer UL-Nampak padajulat panjang gelombang350 - 600 nm. Untuk mengukur serapan fenolftalein dengan kehadiran gasCO

2, gas ini dilalukan masuk ke dalam bilik sampel spektrometer UL-Nampak

menggunakan salur masuk yang tersedia pada kadar alir 20 ml/minit.Kestabilan reagen fenolftalein dalam larutan sol-gel terhadap cahaya dikaji

dengan mengukur serapan reagen ini secara berterusan pada panjang gelombangtunggal (555 nm) selama 17 jam pada sela masa 30 minit. Larutan sol-gel yangtidak mengandungi reagen digunakan sebagai rujukan. Kedua-dua sel rujukandan sampel ditutup dengan ketat untuk meminimumkan kesan gangguan CO

2

daripada persekitaran.Penentuan masa rangsangan fenolftalein (bebas dan terpegun) terhadap

gas CO2

dilakukan dengan mengukur serapan fenolftalein (pada panjanggelombang 555 nm) dengan kehadiran gas CO2 menggunakan mod kinetikpada sela 10 minit.

HASIL KAJIAN DAN PERBINCANGAN

Morfologi Filem Sol-Gel: Kesan Jenis Penyokong

Perbezaan yang ketara pada morfologi filem sol-gel dapat dilihat apabilapenyokong dari jenis yang berlainan digunakan. Permukaan filem sol-gel padapenyokong kaca slaid adalah paling homogen manakala filem sol-gel padapenyokong kertas turas adalah paling tidak homogen (Plat 1). Permukaanpenyokong kaca adalah licin dan sekata, oleh itu penyebaran larutan sol-gel diatas permukaan penyokong adalah juga sekata berbanding permukaan kertasturas yang mempunyai permukaan yang tidak rata.

Gambar-gambar MIE juga menunjukkan bahawa filem sol-gel yang dihasilkanmelalui kaedah penyalutan spin mempunyai morfologi yang lebih sekataberbanding dengan lapisan nipis sol-gel yang dihasilkan daripada penyalutancelup (Plat 2). Kesan ini adalah disebabkan oleh kadar rebakan larutan sol-gelpada permukaan penyokong semasa penyalutan spin adalah lebih sekata danberlaku dalam semua arah. Penyalutan celup dipengaruhi oleh kesan tarikangraviti yang menyebabkan taburan larutan sol-gel di bahagian tengah dan

160 PertanikaJ. Sci. & Techno!. Vo!. 5 No.2, 1997

Page 5: Pendopan Filem Sol-geldengan Fenolftalein: Potensi ...psasir.upm.edu.my/id/eprint/3353/1/Pendopan_Filem_Sol...Fakulti Sains Fizis dan Gunaan Universiti Kebangsaan Malaysia 43600 Bangi,

, Pendopan Filem Sol-Gel dengan Fenolftalein: Potensi Penggunaan sebagai Penderia CO.

(A)

(8)

(C)

Plate 1.Morfologi fitem kaca sol-gel di atas penyokongkaca slaid (A) asetat (B) dan kertas turas (C)menggunakan kaedah penyalutan spin

hujung penyokong tidak sarna. Walaubagaimanapun, kajian ini mendapatibahawa reagen yang dipegunkan dalam filem yang dihasilkan daripada kedua­dua kaedah penyalutan ini masih dapat memberikan rangsangan yang setandingterhadap gas CO2•

Selepas tempoh pengeringan lima minggu, filem sol-gel didapati mengecutdan pengeringan yang berlaku secara tidak sekata ini telah menyebabkanberlakunya retakan di atas permukaan filem sol-gel. Perbandingan untukpenyokong helaian asetat dan kertas turas (Plat 3) mendapati bahawa filem sol­gel di atas penyokong helaian asetat menunjukkan retakan mikro palingminimum manakala filem sol-gel di atas penyokong kertas turas menunjukkan

PertanikaJ. Sci. & Techno!. Vo!. 5 0.2,1997 161

Page 6: Pendopan Filem Sol-geldengan Fenolftalein: Potensi ...psasir.upm.edu.my/id/eprint/3353/1/Pendopan_Filem_Sol...Fakulti Sains Fizis dan Gunaan Universiti Kebangsaan Malaysia 43600 Bangi,

Musa Ahmad dan Quah Ai Ling

(A) (B)

Plale 2. Morfologi filem kam sol-gel di alas penyokong aselal apabila kaedah penyalulan spin (A)dan Kaedah penyalulan celup (B) digunakan

daljah retakan yang paling teruk. Selepas pengeringan berlaku, lapisan OlplSsol-gel didapati mempunyai liang yang lebih padat serta saiz liang yang lebihkecil. Ini menunjukkan proses penuaan telah berlaku di mana cecair dalamliang antara zarah telah dikeluarkan dan zarah menjadi semakin padat.

Spektrum Serapan Fenolftalien (Bebas dan Terpegun)

Rajah 2 menunjukkan spektrum serapan untuk fenolftalein dalam keadaanlarutan bebas, larutan sol-gel dan dalam keadaan terpegun dalam filem sol-gel.

(A) (B)

Plale 3. Garnbar MEl rnenunjukkan kesan retakan pada fitem sol-gel apabila penyokong ker/asluras (A)dan helaian aselal (B) digunakan

Spektrum ini menunjukkan bahawa walaupun terdapat perbezaan dari seginilai serapan, bentuk keseluruhan spektrum masih tidak berubah. Serapanmaksima setiap spektrum masih berlaku pada panjang gelombang 555 nm. Inimenunjukkan bahawa filem sol-gel bersifat lengai iaitu tidak bertindak balasdengan reagen dan berfungsi hanya untuk memerangkap reagen fenolftalein.Fenolftalein dalam keadaan bebas menunjukkan serapan yang tertinggi keranakuantiti reagen dalam keadaan ini adalah lebih banyak berbanding dengankuantiti reagen yang terperangkap dalam filem sol-gel. Selain dari itu, dalamkeadaan larutan bebas molekul fenolftalein dikelilingi oleh molekul bes dengan

162 PertanikaJ. Sci. & Techno!. Vo!. 5 No.2, 1997

Page 7: Pendopan Filem Sol-geldengan Fenolftalein: Potensi ...psasir.upm.edu.my/id/eprint/3353/1/Pendopan_Filem_Sol...Fakulti Sains Fizis dan Gunaan Universiti Kebangsaan Malaysia 43600 Bangi,

, Pendopan Filem Sol-Gel dengan Fenolftalein: Potensi Penggunaan sebagai Penderia CO,

+O.60A

0.100(AlDIU.)

+O.OOA

Rajah 2. Spektrnm serapan fenolftalein dalam larntan bebas (A),larntan sol-gel (B) dan dalam filem sol-gel menggunakanpenyokong kaca slaid (C)

lebih berkesan dan oleh itu protonnya lebih mudah untuk diekstrak oleh bestersebut. Ini menyebabkan bilangan molekul fenolftalein yang wujud dalambentuk anionnya adalah lebih banyak berbanding dengan sistem-sistem lain.Keamatan serapan fenolftalein dalam larutan sol-gel adalah lebih rendahberbanding dalam larutan bebas walaupun kuantiti reagen yang sama digunakan.Molekul fenolftalein dalam larutan sol-gel dikelilingi oleh rangkaian silikat yangsedang terbina, oleh itu ia agak sukar didampingi oleh bes dan protonnya lebihsukar diekstrak keluar. Selain dari itu rangkaian silikat yang sedang terbinaadalah bersifat asid dan akan menurunkan pH larutan lalu menyebabkanserapan fenolftalein berkurang sedikit.

Rajah 3 menunjukkan keluk rangsangan fenolftalein terhadap gas CO2

apabila gas ini dialirkan secara berterusan ke dalam larutan fenolftalein bebasdan fenolftalein dalam larutan sol-gel. Untuk kedua-dua keadaan ini, kehadirangas CO

2ini didapati menyebabkan serapan fenolftalein semakin berkurangan.

Ini menunjukkan bahawa gas CO2

telah larut dalam larutan untuk bertindakbalas dengan fenolftalein me1alui langkah-langkah tindak balas seperti yang

0.8000 .,......--------------------,

0.7000

0.6000

0.5000

« 0.4000C& 0.3000i!ell 0.2000

0.1000

70605030 40

MB.B (minll)2010

0.0000 .!---,-----r----..---,.--==::::::::::===d10

Rajah 3. Keluk rangsangan fenolftalein dalam larntan bebas (A) danlarntan sol-gel terhadap gas CO

2(B)

PertanikaJ. Sci. & Techno!. Vo!. 5 0.2,1997 163

Page 8: Pendopan Filem Sol-geldengan Fenolftalein: Potensi ...psasir.upm.edu.my/id/eprint/3353/1/Pendopan_Filem_Sol...Fakulti Sains Fizis dan Gunaan Universiti Kebangsaan Malaysia 43600 Bangi,

Musa Ahmad dan Quah Ai Ling

ditunjukkan oleh persamaan 1 - 4. Rajah 3 juga menunjukkan bahawa kadarpenurunan serapan fenolftalein dalam larutan sol-gel adalah lebih lambatberbanding dengan kadar pengurangan serapan fenolftalein dalam larutanbebas. Ini menunjukkan bahawa pembauran gas Cat ke dalam larutan sol-gel,pembentukan proton dan seterusnya pengikatan proton kepada anionfenolftalein memerlukan masa yang lebih panjang disebabkan oleh halangandaripada jaringan silikat yang semakin banyak terbentuk.

Kestabilan Foto Fenolftalien dalam Lamtan Sol-Gel

Rajah 4 menunjukkan data serapan fenolftalein dalam larutan sol-gel apabiladidedahkan kepada cahaya untuk jangka masa selama 17 jam. Selepas tempohini, serapan fenolftalein didapati berkurang kira-kira 15% daripada nilai serapanasalnya. Pemerhatian ini menunjukkan bahawa fenolftalein kurang peka terhadapcahaya. Pengurangan kecil dalam nilai serapan, sebahagiannya dipercayai berpunca

0.30

0.25

0.20

" -C 0.15..Q.

~

ell 0.10

0.05

000o ~ C'I.i0 0 0 0 0 0 0 0 ~ 0 0 0 0 0M .j .,; <D ,..: <D .,; .,; ;: N M .j .,; <D

Mas. (jam)

Rajah 4. Kestabilanfoto reagen Jernolftal.ein dalarn larntan sol-gel

daripada pembauran masuk gas Cat daripada sekitaran ke dalam sel sampel.

Kf'bolehulangan Fenolftalein Terpef5Un dalam Lamtan dan Filem Sol-Gel

Kebolehulangan fenolftalein dalam larutan sol-gel apabila bertindak balasdengan gas Cat dan apabila reagen ini dijanakan semula dengan larutanpenimbal pH 13 ditunjukkan dalam Rajah 5. Keputusan ini menunjukkanbahawa fenolftalein dalam larutan sol-gel tidak dapat dijana sepenuhnya selepasbertindak balas dengan gas Cat' Gas Cat dengan mudah dapat membaurmasuk ke dalam larutan sol-gel melalui ruangan antara rangkaian silikat untukmembentuk ion HCO~- bila bertindak balas dengan air. Proton yang terbebaskemudiannya berikat dengan fenolftalein. Molekul penimbal yang agak besarberbanding dengan proton walau bagaimanapun agak sukar untuk membaurke dalam ruangan antara rangkaian silikat yang semakin banyak terbentukuntuk menarik proton daripada fenolftalein. Ini menyebabkan hanya sebilangankecil molekul fenolftalein sahaja yang dapat dijanakan. Masalah penjanaansemula reagen terpegun dalam filem sol-gel setelah bertindak balas dengan

164 PertanikaJ. Sci. & Technol. Vol. 5 No.2, 1997

Page 9: Pendopan Filem Sol-geldengan Fenolftalein: Potensi ...psasir.upm.edu.my/id/eprint/3353/1/Pendopan_Filem_Sol...Fakulti Sains Fizis dan Gunaan Universiti Kebangsaan Malaysia 43600 Bangi,

Pendopan Filem Sol-Gel dengan Fenolftalein: Potensi Penggunaan sebagai Penderia CO.

0.3500.,.-----------------------,

0.3000

0.2500

« 0.2000.:..~ 0.1500

~0.1000

0.0500

80 160 240 320 400 480 560 640

Mas. (mini!)

Rajah 5. Keluk kebolehulangan rangsangan Jenolfalein dalamlarnlan sol-gellerhadajJ gas CO

2pada panjang

gelombang 555 nm

analitjuga dilaporkan dalam literatur (Musa and Narayanaswamy 1995a, b; Linand Saavedra 1995), walau bagaimanapun tiada satu penjela an yang tepatdiberikan. Musa dan arayanaswamy (1995b) mempostulatkan bahawa kesanpengecutan filem sol-gel semasa proses pengeringan meninggikan kesanregangan pada molekul yang terpegun dalam filem sol-gel dan seterusnyameninggikan isyarat pendarflour untuk molekul tersebut. Ini menyebabkanperbezaan rangsangan pendarflour sebelum dan selepas bertindak balas dengananalit berkurang, seterusnya menyebabkan masalah kebolehulangan yang tidakbaik. Selain daripada itu, penambahan larutan penimbal pH 13 akanmeninggikan pH larutan sol-gel dan ini akan mempercepatkan lagi proseskondensasi yang menggalakkan penghasilan lebih banyak rangkaian silikatpolimerik. Nilai serapan fenolftalein walaubagaimanapun, didapati masihmengurang dalam kadar yang agak sarna apabila gas CO

2dialirkan pada kadar

20 ml/min setiap kali selepas penjanaan. Keadaan ini mencadangkan bahawakebolehulangan yang lebih baik mungkin diperolehi jika pengukuranberdasarkan kepada mod kinetik iaitu kadar awal tindak balas dilakukan.Kaedah ini telah dicadangkan untuk mengatasi masalah masa rangsangan yangpanjang bagi penderia kimia gentian optik untuk Al menggunakan reagenpurpurin terpegun (Musa and arayanaswamy 1997).

Rajah 6 menunjukkan kebolehulangan fenolftalein yang dipegunkan didalam filem sol-gel (penyokong kaca slaid) terhadap gas CO

2, Kebolehulangan

fenolftalein terpegun di dapati tidak begitu baik kerana rangsangan garis dasartidak diperolehi selepas penjanaan. Keadaan ini mungkin disebabkan olehbeberapa faktor seperti yang telah dibincangkan di atas. Selain daripada itu,molekul penimbal yang berada dalam fasa cecair akan mengambil masa untukmeresap masuk ke dalam liang antara zarah sol-gel dan bertindak balas denganmolekul fenolftalien. Kerana masa penjanaan adalah singkat (untuk mengelakkankesan retakan pada permukaan filem), bilangan molekul penimbal yang dapatmeresap masuk ke dalam liang adalah juga terhad. Walau bagaimanapun

PertanikaJ. Sci. & Techno!. Vol. 5 0.2, 1997 165

Page 10: Pendopan Filem Sol-geldengan Fenolftalein: Potensi ...psasir.upm.edu.my/id/eprint/3353/1/Pendopan_Filem_Sol...Fakulti Sains Fizis dan Gunaan Universiti Kebangsaan Malaysia 43600 Bangi,

Musa Ahmad dan Quah Ai Ling

0.14

0.12

0.10c(

,; 0.08..Q.

~ 0.08ell

0.04

0.02

0.00

Masa (saat)

Rajah 6. Keluk kebolehulangan rangsangan fenolftalein dalamfilem sol-gel (penyokong kaca slaid) terhadap gas CO

2

pada panjang gelombang 555 nm

seperti yang dicerap dalam larutan sol-gel, kadar tindak balas fenolftaleinterhadap gas CO

2didapati hampir sarna setiap kali gas CO

2diperkenalkan

kepada fasa reagen yang telah dijanakan. Kadar pengurangan serapan fenolftaleindidapati kurang dipengaruhi oleh masalah saiz liang an tara zarah sol-gel keranasaiz proton yang kecil akan memudahkannya untuk memprotonkan fenolftaleinterpegun. Perbandingan Rajah 6 dengan Rajah 5 menunjukkan bahawa masarangsangan fenolftalein yang dipegunkan dalam filem sol-gel adalah amatsingkat berbanding dengan masa rangsangan fenolftalein dalam larutan sol-gel.lni disebabkan kuantiti fenolftalein dalam larutan sol-gel adalah jauh lebihbanyak daripada dalam filem sol-gel. Kuantiti CO

2yang lebih banyak diperlukan

untuk menukarkan warna penunjuk dan oleh itu masa rangsangan yang lebihlama diperlukan. Filem sol-gel yang nipis membolehkan gas CO

2meresap ke

dalam filem pada masa yang lebih singkat untuk menukarkan warna fenolftalein.

KESIMPULAN

Hasil kajian ini menunjukkan bahawa reagen fenolftalein dapat dipegunkandengan jayanya di dalam matrik filem kaca yang disediakan melalui proses sol­gel. Dalam keadaan terpegun, fenolftalein masih menunjukkan sifat kimia yangsarna terhadap CO

2seperti dalam keadaan bebas. la memberikan rangsangan

yang berbalik terhadap CO2

dan proses penjanaan semula reagen dilakukanmenggunakan larutan penimbal pH 13. Kebolehulangan reagen terhadap CO

2

walaubagaimanapun tidak begitu baik kerana rangsangan garis dasar tidakdiperolehi disebabkan beberapa faktor seperti yang telah dibincangkan. Kajianmenggunakan MIE menunjukkan bahawa filem sol-gel yang disediakanmenggunakan kaedah penyalutan spin dengan kaca slaid atau helaian asetatsebagai penyokong, memberikan filem yang sekata dengan kesan retakan mikroyang minimum.

166 PertanikaJ. Sci. & Techno!. Vol. 5 No.2, 1997

Page 11: Pendopan Filem Sol-geldengan Fenolftalein: Potensi ...psasir.upm.edu.my/id/eprint/3353/1/Pendopan_Filem_Sol...Fakulti Sains Fizis dan Gunaan Universiti Kebangsaan Malaysia 43600 Bangi,

Pendopan Filem Sol-Gel dengan Fenolftalein: Potensi Penggunaan sebagai Penderia CO2

PENGHARGAAN

Rakaman terima kasih kepada Universiti Kebangsaan Malaysia yang telahmembiayai projek ini dengan gran penyelidikan kod S/1/95.

RUJUKANLEv, 0., M. TSIONSKY, L. RABINOVICH, V. GLEZER, S. SAMPATH, I. PANKRATOV and]. GUN. 1995.

Organically modified sol-gel sensors. Anal. Chem. 67(1): 22A-30A.

LIN, Y. and S.S. SAAVEDRA. 1995. Chemical sensing using sol-gel derived planar waveguidesand indicator phases. Anal. Chem. 67: 1307-1314.

MElIROTRA, R.C. 1989a. Present status and future potential of the sol-gel process. In Sol­Gel Science and Technology, ed. MA Aegerter, M. Jafelicci, D.F. Souza and E.D.Zanotto, p. 421-431. Singapore: World Scientific.

MEHROTRA, R.C. 1989b. History of precursors. In Sol-Cfl Science and Technology, ed. M.A.Aegerter, M. Jafelicci, D.F. Souza and E.D. Zanotto, p. 1-16. Singapore: WorldScien tific.

MILLS, A. and C. QI~G. 1994. Tuning colourimetric and fluorimetric gas sensor for CO?Anal. Chim. Acta 285: 113-123. _.

MeSA, A. 1988. Penderia kimia gentian optik. Buletin Kimia 4(2): 52-60.

MUSA, A. dan Q.A. LING. 1996. Penyediaan fasa reagen untuk penderia kimia gentianoptik CO

2menggunakan teknik sol-gel. Dalam Prosiding Kolokium FSFC ke-9, 189­

198.

MeSA, A. and R. NARAYANASWA~IY. 1995a. The use of sol-gel film as a matrix forimmobilisation of some fluorimetric reagents. In Polymers and Other AdvancedMaterials: Emerging Technologies and Business Opp01tunities, ed. P.N. Prasad, E. Markand T J. Fai, p. 727-737. ew York: Plenum Press.

MusA, A. and R. NARAYANASWAMY. 1995b. Entrapment of some aluminium (III)-sensitivereagents in sol-gel films. Bull. of Singapore Nat. Inst. of Technol. 23: 55-60.

MusA, A. and R. NARAYANASWAMY. 1997. Optical fibre aluminium (III) sensor based onsolid surface fluorescence measurement. Analyst [in press].

PertanikaJ. Sci. & Technol. Vol. 5 No.2, 1997 167


Recommended