LEKCE 2

Vážení práce s předvážkami práce s přesnými vahami práce s analytickými vahami příklad vážení na analytických vahách prasárničky...

Předvážky (váhy přenosné)

xxx xxx xxx xxx

slouží k orientačnímu navažování

(předvažování)

vhodné k navažování látek pro běžné reakce

lze je bez nutnosti kalibrace přemísťovat

většinou jednoduché funkce (OFF a TARE)

důležité je kontrolovat váživost (pozor na

kombinací s funkcí TARE!)

pozor na jednotky (nejen g, ale např. oz)

na váhy nepokládáme horké předměty

(kádinky, baňky), ani vybavení potřísněné

chemikáliemi

znečištění či poškození ihned (před použitím)

hlásíme

Váhy přesné

vážení je přesnější (na setiny až tisíciny

gramu)

nutné při navažování malých množství

(mívají vyšší citlivost než předvážky)

váhy nelze posunovat ani přemísťovat bez

kalibrace, je třeba je umístit tak, aby je

neovlivňovaly otřesy a nebyly

vystavovány teplotním výkyvům

(dostatečná vzdálenost od topení, mimo

dosah přímého slunečního světla apod.)

obsahují tzv. „bublinku“ pro vyvážení

více funkcí, student nemění nastavení

ostatní viz předvážky (jednotky, čistota)

Váhy analytické

velmi přesné vážení (desetiny nebo i

setiny miligramu)

vyžaduje zvláštní místnost (tzv. váhovnu),

bez průvanu, teplotních výkyvů

váhy jsou umístěny na speciálních stolech

před používáním je student proškolen, při

každém vážení se zapisuje!!!

chemikálie se předvažují v laboratoři, do

váhovny nepatří (žádná manipulace s

chemikálií ve váhovně!!!)

pro spolehlivé vážení nutné časté kontroly

a kalibrace

Postup při vážení na analytických vahách (příklad)

navažte asi přesně 0,5 - 0,7 g strychninu

1) zvážím přesně prázdnou, čistou a suchou

lodičku (údaj si poznamenám)

2) na předvážkách navážím 0,6 g strychninu

3) zvážím přesně a odejdu z váhovny (odečtu

hmotnost prázdné lodičky)

4) pokud přesná hmotnost leží v daném intervalu,

např. 0,5792 g, je to v pořádku

5) pokud je hmotnost menší nebo větší (např.

0,4734 g nebo 0,7318 g) je třeba vážení

opakovat

Odměřování objemu kapalin

odměrné válce dávkovače a automatické pipety dělené a nedělené pipety byrety, automatická byreta a mikrobyreta odměrné baňky práce s odměrným sklem a jeho značení prasárničky

Odměrný válec

slouží k méně přesnému odměřování kapalin

čím je válec užší a čím větší je diference mezi dílky, tím

je přesnější (obecné pravidlo)

při práci v laboratoři je důležité umět posoudit, zda je k

danému účelu odměřování pomocí odměrného válce

dostatečně přesné

odměrný válec neslouží jako reakční nádoba !!!

pokud odměrný válec otočíme dnem vzhůru a

naplníme kapalinou, můžeme nad kapalinou jímat plyn

a měřit jeho objem (orientačně)

při práci s odměrným válcem je vždy nutné se pozorně

seznámit s graduací (tj. jak je stupnice dělena)

velmi důležité jsou i ostatní údaje

Dávkovače

slouží k pohodlnému a rychlému dávkování kapalin,

především takových, s nimiž se pracuje nepříjemně

(konc. kyseliny) a nebo které se dávkují velmi často

při správné obsluze jsou poměrně přesné

kapalina se dávkuje pomocí pohyblivého madla s

pístem ze zásobní nádobky

při nasávání kapaliny nesmí být uvnitř dávkovacího

zařízení vzduch

změnu nastavení objemu lze provést pouze v rozsahu,

který je na zařízení uveden (nepoužívat násilí)

pohyb madlem musí být plynulý a proveden až na

doraz, aby došlo k úplnému nasátí zvoleného objemu

Automatické pipety

pracují na analogickém systému jako dávkovače,

dávkování je rychlé, pohodlné a dostatečně přesné

používají se vyměnitelné konce, tzv. špičky

využívají se především pro dávkování velmi malých

objemů (méně než mililitr)

přesnost dávkování závisí na preciznosti, důležité je

dodržovat pravidla

obvyklé např. v biochemických laboratořích (obecně

tam, kde se dávkují malé objemy)

Pipeta sklopná (špaček)

umožňuje pohodlné, rychlé a opakované

dávkování jednoho konkrétního objemu

(např. 5 ml)

používá se např. pro dávkování činidla

do titrační baňky při odměrné analýze

naplnění baničky se provádí zakloněním

baňky (nutno správně uchopit a držet

zábrus)

vylití se provede nakloněním baňky s

nástavcem dopředu

Pipeta dělená

je na jednom konci zúžená trubice opatřená

graduací (dělením)

způsob dělení a další parametry jsou uvedeny na

pipetě (je třeba jim rozumět)

kapalina se do pipety násává pomocí

pipetovacího nástavce nebo balónku

kapalinu do pipety nesmíme nasávat ústy

malé rozšíření na horním konci pipety je tzv.

bezpečnostní banička (zabraňuje nasátí kapaliny

do pipetovacího nástavce)

kapalina se z pipety nevyfukuje ani nevytřepává!

Pipetovací nástavec

slouží k bezpečnému pipetování pomocí

dělených i nedělených pipet (zákaz pipetování

ústy)

pracuje na stejném principu jako pipetovací

balónek, ale jedná se o sofistikovanější zařízení (a

tudíž poruchovější)

při nasátí agresivní kapaliny do nástevce dojde k

poškození filtru a je nutná jeho výměna

(nevhodné pro začátečníky)

existují i jednodušší alternativy, ale jejich

spolehlivost a kvalita je často velmi otřesná

Pipetovací balonek

poměrně primitivní, ale značně spolehlivé a vůči

necitlivému zacházení značně odolné zařízení

lze snadno opravit (pokud nedojde k zpuchření a

popraskání materiálu vlivem agresivních látek)

horní ventil (A) slouží k vypuštění balónku, spodní k

nasávání kapaliny (S) do pipety a boční k vypuštění

pipety (E)

ventily jsou řešeny formou „skleněné kuličky v

gumové trubičce“, při zmáčknutí se naruší jejich

těsnost a jsou průchozí

při pipetování dbámě na to, abychom kapalinu

nenasáli do balónku

Pipeta nedělená

je na jednom konci zúžená trubice, uprostřed

rozšířená, opatřená v horní části ryskou udávající

jediný objem (není opatřena dělením)

na rozšíření pipety jsou uvedeny parametry, kterým

je třeba rozumět (způsob použití, přesnost)

nedělená pipeta je přesnější než dělená, nelze je

zaměňovat (student musí vědět, jaké vybavení smí

použít)

kapalina se do pipety násává pomocí pipetovacího

nástavce nebo balónku (stejně jako u dělené pipety)

kapalinu do pipety nesmíme nasávat ústy, ani ji

vyfukovat či vytřepávat

na konci může být bezpečnostní banička

Byreta

je podobná dělené pipetě, ale na konci je

vybavena kohoutem nebo ventilem tak, aby bylo

možné kapalinu z byrety přesně dávkovat

byreta slouží při odměrné analýze k přesnému

dávkování a odměřování titračního činidla

správně naplněná byreta nesmí obsahovat

vzduchové bublinky (a to ani ve špičce nebo

skryté - např. v hadičce s tlačkou)

byreta se plní odměrným roztokem přes nálevku

(vše musí být dokonale čisté a suché), nálevku

musíme ihned vyjmout

u byret s rozšířením v horní části (s nálevkou),

samostanou nálevku k plnění již nepoužíváme

Byreta

je-li kohout nebo ventil v ose trubice byrety,

mluvíme o byretě přímé

pokud je kohout nebo ventil mimo tuto osu,

mluvíme o byretě s bočním kohoutem

Byreta

byrety mohou být opatřeny tzv. Shellbachovým

pruhem (usnadňuje přesnější odečet)

odečet se běžně provádí v místě dolního menisku

(např. roztoky KMnO4 však umožňují většinou jen

odečet horního menisku)

Automatická byreta

je byreta opatřená jednoduchým zařízením k

pohodlnému doplňování odměrného roztoku

kapalina se přetlakem (vygenerovaným

balónkem) vytlačí trubičkou souběžně

vedoucí s byretou do ústí byrety

pro správně naplněnou automatickou byretu

platí stejná pravidla jako pro byretu klasickou

(tj. žádné vzduchové bublinky)

neodborná manipulace vede k vystříknutí

zásobního roztoku nebo i poškození byrety

některé automatické byrety mají kohout

umožňující navrácení nezpotřebovaného

činidla zpět do zásobní lahve

Mikrobyreta

je zařízení podobné automatické byretě,

avšak zásobník je umístěn v horní části

byrety a mikrobyreta se plní

samospádem

mikrobyreta slouží k práci s řádově

menšími objemy než klasická byreta

před použitím je třeba zkontrolovat

těsnost obou kohoutů (nejlépe je oba

rozebrat, očistit a znovu namazat, nesmí

dojít k záměně)

Baňka odměrná

slouží k přípravě odměrných roztoků

je vyrobena z velmi tenkého skla (lze při

nevhodné manipulaci např. velmi snadno

prorazit pipetou)

příprava odměrného roztoku vyžaduje striktní

dodržování několika málo pravidel, jinak nelze

zaručit správnost výsledků

baňka se plní po rysku (bežně spodní

meniskus), nesmí obsahovat vzduchové

bubliny, nerozpuštěnou látku apod.

při jakýchkoliv pochybách je na místě připravit

odměrný roztok znovu!!!

Pyknometr podle Gay – Lussaca slouží ke zjišťování hustoty kapalin nebo

menších pevných vzorků (vzorek musí projít

hrdlem)

pyknometr připravený k vážení je naplněný

bez vzduchových bublin, kapalina vyplňuje

kapiláru v zátce až po okraj, kolem zábrusu ani

nikde po povrchu nejsou kapky

důležitá je temperace na správnou teplotu

(pyknometr přenášíme na Petriho misce,

nesvíráme jej v dlani)

pyknometr není kalibrován („každý je jiný“),

kalibraci provádíme pomocí referenční

kapaliny (vody)

Co není odměrné sklo?

např. kádinky nebo Erlenmeyerovy baňky (uvedeno

approx. vol. !!!)

stupnice na tomto vybavení je pouze orientační

Značení odměrného skla - odměrné válce

500 : 5 značí, že celkový objem je 500 a

dělení je po 5 (jeden dílek je 5 jednotek)

ml značí jednotku (mililitry)

In značí sklo na dolití

20 °C je teplota, na níž je sklo kalibrováno

(při jiné teplotě není zaručena přesnost)

±2,5 ml značí přesnost (třída A, B)

Značení odměrného skla - dělené pipety

10/0,1 - celkový objem 10, dělení 0,1,

5/0.05 značí, že celkový objem je 5 a

dělení je po 0,05

ml značí jednotku (mililitry)

In (in) je sklo na dolití, Ex (TD) na vylití

20 °C je teplota, na níž je sklo kalibrováno

(při jiné teplotě není zaručena přesnost)

±0,030 značí přesnost (stejně tak Tol.

±0,1)

+15s počkat 15 sekund po vylití

A, AS, S jsou třídy přesnosti

TS v logu je výrobce, SIMAX je obchodní

značka (typ skla), ČSN je norma

Značení odměrného skla - nedělené pipety

A, AS, S jsou třídy přesnosti

25 ml, 20 ml značí objem

±0,03 ml a ±0,030 ml značí přesnost

(pozor, není totéž - 0,03 ≠ 0,030)

20 °C je teplota, na níž je sklo kalibrováno

(při jiné teplotě není zaručena přesnost)

Ex značí sklo na vylití

+15s počkat 15 sekund po vylití

TS v logu je výrobce

Značení odměrného skla - nedělené pipety

Značení odměrného skla - byrety

25:0,1 značí celkový objem a dělení (celkový objem je

25 jednotek, dělení je po 0,1)

B je třída přesnosti (méně přesné než A)

Ex značí sklo na vylití

20 °C je teplota, na níž je sklo kalibrováno (při jiné

teplotě není zaručena přesnost)

±0,1 ml značí přesnost

ml uvádí jednotku objemu (mililitry)

TS v logu je výrobce

Značení odměrného skla - odměrné baňky

DIN je norma

A, B jsou třídy přesnosti

In značí sklo na dolití

20 °C je teplota, na níž je sklo

kalibrováno (při jiné teplotě není

zaručena přesnost)

500, 100 značí objem

±0,50 a ±0,01 značí přesnost

ml je použitá objemová jednotka

Značení odměrného skla - odměrné baňky

NZ 14/23 - baňka má normalizovaný

zábrus (velikosti 14/23)

pozor - stejně vyhlížející baňky mohou

mít odlišnou třídu přesnosti

Co by bylo dobré umět?

značení skla (tj. umět vysvětlit zkratky

jako A, Ex, In, apod.)

umět odečíst objem kapaliny (ať již

odlité nebo zůstatkové)

vědět, co je a co není odměrné sklo