vod do potravinsk legislativyLekce 13: odbry vzork a jejich vyetovn

Praha, 2017

stav analzy potravin a vivyprof. ing. Vladimr Kocourek, CSc., doc. ing. Kamila Mkov, CSc. a

Ing. Jana Kohoutkov, Ph.D

edn kontrola potravin v ES

NAZEN ES . 882/2004 o ednch kontrolchza elem oven dodrovn prvnch pedpis tkajcch se krmiv a potravin

Zsady legislativy Spoleenstv:

lensk stty mus zajistit uplatovn prvnch pedpis tkajcch se potravin a zdrav zvat a monitorovat a ovovat, zda provozovatel podnik dodruj pslun poadavky ve vech fzch vroby, zpracovn a distribuce. Za tmto elem by mly bt provdny edn kontroly.

edn kontroly by mly bt provdny prostednictvm inspekc, ovovn, audit a za pomoci odbr a zkouen vzork.

Provozovatel potravinskch podnik (PPP) ve vech fzch vroby a distribuce odpovdaj za zajitn toho, aby potraviny splovaly poadavky prvnch pedpis, kter se vztahuj na jejich innost

Zkouen potravin a odbr kontrolnch vzork

KAD VROBCE je u vyrbnch potravin povinen:

zajistit a dokumentovat pravideln zkouen a porovnvn zjitn jakosti a nezvadnosti s poadavky Zkona a Vyhlek, pop. s deklaracemi na obalu potraviny:

u vech potravin s tm, e (nen-li zvltnm pedpisem stanoveno jinak) si ur asov intervaly a etnosti zkouen vrobce sm

(v nvaznosti na systm HACCP)

Metody zkouen potravin a odbr kontrolnch vzork(Vyhl. 231/2016 Sb. a kontroln praxe)

Senzorick hodnocen: postupy a podmnky podle technickch norem,

jen osoby prokolen a vycvien

Vsledky zkouek: vsledky se vyjaduj v jednotkch SI

a mus bt zejm, na jakou sloku sevztahuj (na cel vzorek, na suinu, na tuk,).

uvd se asto prmr ze 2 soubnch stanoven. pokud vsledek pekrouje limitn hodnotu, zahj se ihned

opakovan vyeten pro potvrzen vsledku.

Metody zkouen potravin a odbr kontrolnch vzork(NAZEN ES . 882/2004 a Vyhl. 231/2016 Sb.)

el pedpisu: stanov politiky a postupy pro zjiovn kvality a zdravotn nezvadnosti potravin

Omezen: pedevm pro edn kontrolu (sttn dozor) neplat pro odbry vzork na mikrobiologick vyeten

(2073/2005/ES; SN 56 9609)

Volba metod zkouen:1. popsan v plohch k Vyhlce (asto zastaral)2. podle technickch norem (EN, ISO, ..) 3. jin vdecky oven (Codex Alimentarius, AOAC, IDF, aj.)

Metody zkouen potravin a odbr kontrolnch vzork(NAZEN ES . 882/2004 a Vyhl. 231/2016 Sb.)

Volba metod zkouen: pouiteln pro rzn skupiny potravin spe neli

specifick pro jeden druh. se stanovenmi charakteristikami / parametry poskytujc vsledky s nejistotou pijatelnou pro dan el realizovan laboratoemi, kter jsou v souladu s SN EN

ISO/IEC 17025.

Metody zkouen potravin a odbr kontrolnch vzork(NAZEN ES . 882/2004 a Vyhl. 231/2016 Sb.)

CHARAKTERIZACE METOD ANALZY parametry:a) pesnost: preciznost a pravdivostb) vhodnost (matrice a rozsah koncentrac)c) mez detekovatelnosti a mez stanovitelnostid) opakovatelnost a reprodukovatelnoste) vtnostf) selektivnostg) citlivosth) robustnost

KONTROLN METODY: screeningov (vyhledvac) nzk pravdpodobnost FN vsledkkonfirman nzk pravdpodobnost FP vsledk

Metody zkouen potravin a odbr kontrolnch vzork(pklad technickch norem)

Metody zkouen potravin a odbr kontrolnch vzork(Vyhl. 231/2016 Sb.)

Protokol o zkouce obsahuje: identifikaci protokolu o zkouce, odkaz na protokol o odbru vzorku, identifikaci kontrolovanho subjektu, druh a mnostv laboratornho vzorku, identifikaci laboratoe, provedench zkouek a pouitch

metod, datum pijet vzorku a datum zkouky vsledky provedench zkouek (viz ve), nejistoty (chyby) vsledk - vdy m-li vliv na hodnocen

shody s poadavky.

Technick poadavky na zkuebn laboratoe

1. Pracovnci2. Prostory a prosted3. Zkuebn a kalibran metody, validace

4. Laboratorn zazen a mic technika

5. Nvaznost kalibrace a referenn materily6. Vzorkovn7. Zachzen se vzorky

8. Kontrola, zen a prokazovnkvality vsledk zkouek

9. Uvdn vsledk a protokoly

Osvden o akreditaci vydan IA je zkladem pro uznvn vsledk laboratoe i v ostatnch (zejmna evropskch) zemch, jejich nrodn akreditan orgn je rovn signatem MLA/MRA.

Nazen ES 882/2004/ES (lnek 12: edn laboratoePslun orgn jmenuje laboratoe, kter mohou provdt analzy vzork odebranch pi ednch kontrolch. Pslun orgny vak mohou jmenovat pouze laboratoe, kter funguj v souladu s ne uvedenmi evropskmi normami a jsou podle nich akreditovny:a) EN ISO/IEC 17025 Obecn poadavky na odbornou zpsobilost zkuebnch a kalibranch laborato;atd........,

Prokazovn kvality laboratoe / vsledk zkouek

http://www.ilac.org/aboutilac.htmlhttp://www.ilac.org/aboutilac.html

Zkon 505/1990 Sb. o metrologii

Midla: pro ven, men objemu, teploty, hustoty, refrakce,provozn stanoven k ednmu ovovn (jen v EU schvlen typy)

Povinnosti provozovatele midla: evidence micho a zkuebnho zazen, kalibrace, edn ovovn zen a zznamy (nap. o zen vadnho midla).

Midlo stanoven k ednmu ovovn pokud je pouvan pro:men v oblasti ochrany zdrav a ivotnho prostedv obchodnm styku (cena se odvj od zmenho mnostv)pi stanoven sankc a pokut

Pklady kalibrac a kontrol midel a lab. zazenDruh zazen Poadavek Navrhovan frekvence Vhy (a) Servis

(b) pln nvaznost kalibrace (c) edn ovovn

(a) Kad dva roky (b) Kad dva roky

Teplomry

pln nvaznost kalibrace Kadch pt rok

Vodn lzn (a) Sledovn teploty (b) Vyputn, vyitn, desinfekce a opakovan naplnn

(a) Pi kadm pouit (b) Ron

Odmrn a laboratorn sklo

Nvaznost kalibrace (oven) Pi zahjen pouvn (provd vrobce)

Chladniky, mrazky, lednice

(a) Vyitn a desinfekce vnitnch prostor (b) Sledovn teploty (c) pln nvaznost kalibrace teplomru v zazen

(a) Dle poteby (nap. tvrtletn) (b) Denn/ pi kadm pouit (c) Kadch pt rok

Midla asu (minutky) Kontrola proti nrodnmu asovmu signlu

Kad rok

Autoklvy

(a) vizuln kontrola tsnn, vyitn, vysuen komory (b) revize tlakov ndoby

(a) pravideln nebo dle doporuen vrobce (b) ron

Vladimir.Kocourek@vscht.cz

Druh zazen

Poadavek

Navrhovan frekvence

Vhy

(a) Servis

(b) pln nvaznost kalibrace

(c) edn ovovn

(a) Kad dva roky

(b) Kad dva roky

Teplomry

pln nvaznost kalibrace

Kadch pt rok

Vodn lzn

(a) Sledovn teploty

(b) Vyputn, vyitn, desinfekce a opakovan naplnn

(a) Pi kadm pouit

(b) Ron

Odmrn a laboratorn sklo

Nvaznost kalibrace (oven)

Pi zahjen pouvn (provd vrobce)

Chladniky, mrazky, lednice

(a) Vyitn a desinfekce vnitnch prostor

(b) Sledovn teploty

(c) pln nvaznost kalibrace teplomru v zazen

(a) Dle poteby (nap. tvrtletn)

(b) Denn/ pi kadm pouit

(c) Kadch pt rok

Midla asu (minutky)

Kontrola proti nrodnmu asovmu signlu

Kad rok

Autoklvy

(a) vizuln kontrola tsnn, vyitn, vysuen komory

(b) revize tlakov ndoby

(a) pravideln nebo dle doporuen vrobce

(b) ron

Klov prvky kvality laboratoe 5P

Personl

Pstroje a zazen,midla

Prostory a prosted

Pracovn postupyProstedky a materily

STAV ANALZY POTRAVIN A VIVY

Contribution to standardisation

A common language for measurements

Improvement of measurement capabilities

Requirements for accreditation

Reference materials

Interlaboratorycomparisons

Control laboratories in EU Member States

NRL

EURL

Importance of Networking: EURL NRL

15

VZOREK:st vtho celku, kter je z nj vybrna a podrobena zkouen

za elem zjitn jeho vlastnost (hodnocenho celku)

Vsledky testovn vzorku se zpravidla vztahuj ke skutenm nebo pedpokldanm vlastnostem posuzovanho celku:

vzorek je reprezentantem celku nosiem informace !

Men parametrydruhy rozbor / laborato

Vzorkovan materil(komodita)

el vzorkovn

Pln vzorkovn

Celek hromadnho materilu je obecn heterogenn a jeho hmota je rozmstna v trojrozmrnm prostoru.

Popis celku je mon na zklad dlch vzork, jejich odbr a prava je zena plnem vzorkovn.

Pln vzorkovn je podzen clm, kter maj bt vzorkovnm dosaeny.Pln (metodika) vzorkovn uruje zejmna: msta odbru vzork (ppadn prostorov schma), as / frekvenci odbru, mnostv vzorku a jeho pravu, postupy / techniky odbru, balen, transport a uchovn vzorku

Pln vzorkovn

Vyhlka . 231/2016 Sb. o odbru, pprav a metodch zkouen kontrolnch vzork potravin. 4, odst. 1

Odbr vzorku se provd:a) nhodnm odbrem,b) systematickm odbrem,c) loklnm odbrem (stratifikovanm),d) clenm odbrem, e) kontrolnm nkupem.

Vzorky se z balench potravin nebo z potravin zabalench odeberou bez poruen obalu urenho pro spotebitele !

Dle t:Nazen EP a Rady (ES) . 882/2004 o ednch kontrolch za elem oven dodrovn prvnch pedpis tkajcch se potravin.

1. nhodn: kterkoli st celku (jednotka) m naprosto stejnou

pravdpodobnost, e bude vybrna.

Typy vzorkovn

2. systematick: v pravidelnch asovch intervalech nebo pravidelnch

vzdlenostech nebo v sti rovnomrn rozmstnch bod, pop. on-line.

Typy vzorkovn

3. clen:clen se vyhledvaj a odebraj ty jednotky/sti, kter jsou

zejm naruen nebo je podezen, e by mohly vykazovat extremn hodnoty nkterch znak.

Pklady:a) dvka obil - zaplsnn sti,c) neoeten pozemek - pruh pilhajc k oetenmu,d) peivo - zneitn nebo deformovan kusy.

!!! clen odbr nen reprezentativn - provede-li se vzorkovn clen, mus bt vzorky takto oznaeny.

Typy vzorkovn

4. lokln (stratifikovan): dl vzorky jsou pokud mono odebrny z rznch vrstev

nebo mst are, dvky nebo zsilky nebo jejich sti a z kad zvolen vrstvy nebo msta (straty) je odebrn alespo jeden dl vzorek.

5. kontroln nkup: odbr vzorku poskytnutho kontrolovanou osobou orgnu

dozoru bez jeho pedchoz identifikace proveden pevzetm vzorku orgnem dozoru (Vyhlka 231/2016 Sb.)

Typy vzorkovn

provd jen osoba prokolen a vycvien.

kad are i dodvka mus bt vzorkovna zvl

z balench potravin se odebraj cel spotebitelsk balen

z nebalench potravin se odebr odkrojenm nebo vzorkovacm zazenm

tekut nebo pastovit materily nutno pedem promchat (nebo vzorkovat jednotliv vrstvy)

zmrazen potraviny se nesm pi odbru rozmrazit !

platnost vzorku kon DP nebo DMT, nen-li to vslovn poadovno !

Zsady vzorkovn

STAV ANALZY POTRAVIN A VIVY

Kontrolovan dvka je definovateln mnostv surovin, potravina dalch vrobk are nebo st are nebo dodvka.

Metody zkouen potravin a odbr kontrolnch vzork(Vyhl. 231/2016 Sb. a normy)

Postupy vzorkovn:

1. zjist se oznaen a hmotnost (nebo poet jednotek) are, druh a velikost obal.

2. stanov se postupy odbru, poadovan druhy zkouek a rozsah vzorkovn.

3. vypote se celkov hmotnost (poet balen) vzorku potebn pro proveden vech zkouek.

4. provede se odbr a zaznamen v Protokolu o odbru

5. vzorek se ozna, zapeet a ped do laboratoe

6. Podmnky (teplota aj.) mus bt dokumentovny po celou dobu manipulace se vzorkem, pepravy a uchovn !

Termny vztahujc se ke vzorkovn

are (Lot) - identifikovateln mnostv potraviny, kter bylo dodno nebo vyrobeno ve stejnou dobu a za stejnch podmnek a vykazuje toton vlastnosti

Podare, st are (Sublot) - vymezen st velk are za elem aplikace urit metody odbru vzork; kad tato st are mus bt fyzicky oddlen a samostatn identifikovateln

Dl vzorek (Incremental sample) - mnostv potraviny odebran z jednoho msta are nebo sti are, kterou lze samostatn popsat a vymezit

Souhrnn vzorek (Aggregate sample) -vzorek sloen ze vech dlch vzork odebranch ze are nebo sti are

Laboratorn vzorek (Laboratory sample) -vzorek uren pro laborato a pipraven jako reprezentativn st souhrnnho vzorku, pop. cel souhrnn vzorek

Zkuebn vzorek (Test portion) - st laboratornho vzorku uren k analze

Termny vztahujc se ke vzorkovn

Metody zkouen potravin a odbr kontrolnch vzork

Dl vzorky

Souhrnn vzorek

Laboratorn vzorek

Analytick vzorek

Odstrann sti potraviny

Analytick dl

Kontroln vzorek

Vyhlka . 231/2016 Sb.

6 - Zznam o odbru vzorku obsahuje:

a) slo zznamu a datum jeho vyhotoven,

b) oznaen kontrolovan osoby,

c) nzev potraviny, pod nm je uvdna na trh,

d) jmno nebo obchodn firmu a adresu provozovatele potravinskho podniku,

e) daj o ari (nen-li uveden, uvede se pimen daj o dvce):

1. oznaen are,

2. velikost kontrolovan are nebo kontrolovan sti are,

3. datum vroby, je-li uvedeno,

4. datum pouitelnosti nebo datum minimln trvanlivosti

6 - Zznam o odbru vzorku obsahujef) daje o odbru vzorku:

1. odkaz na pravidla, podle kterch je odbr vzorku provdn,

2. msto odbru vzorku, ppadn grafy, nkresy nebo fotografie,

3. zpsob odbru vzorku,

4. datum a as odbru vzorku,

5. el odbru vzorku,

6. mnostv a cena odebranho vzorku,

7. jmno a podpis osoby, kter provedla odbr vzorku, a podpis kontrolovan osoby, poppad jejho zstupce,

g) oznaen msta nebo zazen, ze kterho byl odebrn vzorek pi kontrole podmnek vroby nebo uvdn na trh potravin - pi takovm odbru vzorku se psmena c), d), e) a f) bod 6 neuplatn,

h) informace pro laborato, nap. o dob pepravy vzorku, podmnkch odbru vzorku, a ppadn podezen na poruen jakosti nebo bezpenosti,

i) daje o druhu obalu vzorku a zpsob zajitn nedotenosti vzorku,

j) informaci o tom, zda byl odebrn vzorek pro doplujc odborn posudek pro poteby kontrolovan osoby.

Ukld zajistit, aby provozovatel krmivskch a potravinskch podnik mohli obdret dostaten poet vzork pro doplujc odborn posudek.

Nazen EP a Rady (ES) . 882/2004 o ednch kontrolch potravin:

Zkon . 110/1997 Sb. o potravinch, 16, odst. 7:Orgn dozoru piprav kontroln vzorek, kter na dost kontrolovan osoby rozdl na dva i vce vzork o stejn velikosti, z nich jeden ped kontrolovan osob pro doplujc odborn posudek a zbvajc si ponech. Vzorek pro doplujc odborn posudek se neodebere a kontrolovan osob neped v ppad, e to nen mon z dvodu velmi malho mnostv dostupnho substrtu nebo v ppad vrobk velmi rychle podlhajcch zkze. Vzorky se zapeet, ozna a uchovvaj zpsobem stanovenm provdcm prvnm pedpisem. O tomto postupu provede orgn dozoru psemn zznam.

7 - Balen, oznaovn, peprava a uchovn vzorku

7 - Balen, peprava a uchovn vzorku

Vzorky npoj: nepasterovan v pvodnch obalech do 24 h (pro MIBI do 8 h),teploty 10 12 C (uloen pes vkend 0 4 C)

Maso, ryby: teploty 1 5 (8) C (pokud nen zamraeno)

Mln vrobky: teploty 1 5 C (pokud nen zamraeno; sry a 10 C ), ppadn t podle instrukc na obalu.

Provozn prostory: ve vrobnch prostorech me bt zakzno pouvn (vnen) sklennch vzorkovnic a pomcek (nap. sklenn teplomr)

Chladic vloky: lpe vt poet mench vloek ne 1-2 velk. Zabrnit podchlazen nezamraench vzork teplota jejich povrchu nesm klesnout pod 0 C stejn tak pi aktivnm chlazen !

Such led: pepravn box na zmrazen vzorky je vhodn mt otestovan 24 h v termostatu na 30 C

Postup odbru vzork mlnch vrobk - pklad(SN EN ISO 707)

Postup odbru vzork mlnch vrobk - pklad(SN EN ISO 707)

Pravidla vzorkovn zrnitch sypkch rostlinnch materil

Obiloviny, pseudocerelie (pohanka), mlnsk vrobky (otruby, mouky, krupice)

(Vychz z SN ISO 13690, SN EN ISO 542, SN 56 0520, SN 56 0512-2)

Materil v pytlch(i) Poet pytl vt ne 100 poet dlch vzork je odmocnina z potu pytl

(ii) Poet pytl 10 100 odbr z 10-ti pytl

(iii) Mn ne 10 pytl odbr z kadho pytle

Promchn dlch vzork souhrnn vzorek kvartace laboratorn vzorek (minimln 1 kg) homogenizace - navka

Voln loen obiloviny

Odbr vzork z 5-ti a 11-ti mst(dle mnostv materilu)

do 15 t

15 - 30 t

30 - 500 t

Nazen EP a Rady (ES) . 882/2004 o ednch kontrolch za elem oven dodrovn prvnch pedpis tkajcch se potravin

Nakldn se vzorky a jejich oznaovn mus bt takov, aby zaruovalo prvn i analytickou platnost vzork.

Metody odbru vzork a analzy pouvan v rmci ednch kontrol mus bt v souladu s pslunmi pravidly EU nebo:

a) pokud takov pravidla*) neexistuj, s mezinrodn uznanmi pravidly nebo normami, nap. pravidly nebo normami, kter pijal Evropsk vbor pro normalizaci (CEN) nebo kter jsou schvleny ve vnitrosttnch prvnch pedpisech (SN);

nebo

b) pokud takov pravidla nebo normy neexistuj, s jinmi metodami vhodnmi pro zamlen el nebo vyvinutmi v souladu s vdeckmi protokoly.

Nazen EP a Rady (ES) . 882/2004 o ednch kontrolch za elem oven dodrovn prvnch pedpis tkajcch se potravin

*) Pklady evropskch prvn zvaznch pedpis:

Nazen Komise (ES) . 333/2007, kterm se stanov metody odbru vzork a metody analzy pro kontrolu obsahu stopovch prvk a kontaminujcch ltek z vroby v potravinch.

Nazen Komise (ES) . 401/2006, kterm se stanov metody odbru vzork a metody analzy pro edn kontrolu mnostv mykotoxin v potravinch.

Nazen Komise (ES) . 644/2017, kterm se stanov metody odbru vzork a analzy pro kontrolu obsahu dioxin, PCB s dioxinovm efektem a PCB bez dioxinovho efektu v nkterch potravinch.

Akrylamid: viz http://ec.europa.eu/info/law/better-regulation/initiatives/ares-2017-2895100_en

Pi odbru vzorku pro stanoven obsahu pesticid v potravinch a na jejich povrchu ukld Vyhlka 231/2016 Sb. postupovat v souladu s postupy uvedenmi v SN 56 0253 Odbr vzork pro stanoven pesticid v potravinch a surovinch rostlinnho a ivoinho pvodu a na jejich povrchu.

Na kter sti produkt se uplatuj Maximln Limity Rezidu (MLR) uruje zase Ploha I Nazen Evropskho parlamentu a Rady (ES) . 396/2005. Nap. pro cibuloviny se jedn o Zral cibule bez snadno odstranitelnch slupek a zeminy (krom cibule jarn/zelen cibulky a cibule zimn / seky)

http://ec.europa.eu/info/law/better-regulation/initiatives/ares-2017-2895100_en

Poet dlch vzork podle velikosti areReg. 333/2007/ES (pro kontaminanty)

Odbr vzork pro mykotoxiny - obilovinyNazen . 401/2006/ES

Dl vzorek cca 200 g !

Dl vzorek cca 100 g !

Odbr vzork pro mykotoxiny - oechyNazen . 401/2006/ES

Dl vzorek je cca 200 g !

Dl vzorek je cca 200 g !

Odbr vzork pro mykotoxiny - koenNazen . 401/2006/ES

Aflatoxiny (oechy)dl vzorek = 300 gpoet dlch vzork: 10 - 10010 (pro are < 0,1 t)30 (pro are 0,5 a 1 t)100 (pro are > 10 t)

souhrnn vzorek: 3 - 30 kglaboratorn vzorek: 3 kg - 3 podvzorky 10 kgvyhodnocen (prmr x vsledek souhrnnho vzorku)

Pejmac plny - pklady

http://tools.fstools.org/mycotoxins/

Vzorky pro stanoven rezidu pesticid (SN 56 0253)

Vzorky pro stanoven rezidu pesticid (SN 56 0253)

Pesticidy (ovoce a zelenina)poet dlch vzork: 1 - 10

1 (pro homogenn are/nehomogenn are