Úvod Sypké hmoty - vscht.cz · metoda) Inženýrství farmaceutických výrob / Výroba léčiv...

InInžženýrstvenýrstvíí farmaceutických výrob farmaceutických výrob

ÚÚvodvod

SypkSypkéé hmotyhmotyCharakteristika, drcenCharakteristika, drceníí a mleta mletíí, , mmíísenseníí, granulace, , granulace, ttřříídděěnníí, doprava a skladov, doprava a skladováánníí sypkých hmotsypkých hmot

InInžženýrstvenýrstvíí farmaceutických výrob / Výroba lfarmaceutických výrob / Výroba lééččivivCharakteristika, doprava, skladovCharakteristika, doprava, skladováánníí a a ttřříídděěnníí sypkých hmotsypkých hmot

Co je obsahem pCo je obsahem přředmedměětutu

» [CZ] Inženýrství ... výrob» [EN] ... process engineering

» aplikace přírodních a technických věd na návrh, konstrukci a provozování procesů (výroby ...)

» Chemické a fyzikální procesy ve farmaceutických výrobách

» aparáty, jejich návrh a optimalizace» modely procesů» provoz a řízení aparátů, bezpečnost» vlastnosti látek důležité z hlediska aparátů


Mapa pMapa přředmedměětutu

skladování, doprava

úprava fyz. vlastnostímíchání, separace,

změna velikosti, výměna tepla, hmoty

úprava chemických vlastnostíreaktory

Sypké hmoty

Kapaliny

Plyny

Produkty(léčiva)


NeobvyklNeobvykléé chovchováánníí sypkých hmotsypkých hmot

» Přesýpací hodiny

» G ... hmotový tok otvorem» D0 ... průměr otvoru» h ... výška sloupce látky

» Naplněné kapalinou» průtok je závislý na výšce sloupce

kapaliny» b = 0,5

» Naplněné pískem (sypkou hmotou)» rychlost sypání je přibližně konstantní,

závislá na průměru otvoru» b = 0 – 0,05

bahDkonstG 0⋅=

?


SypkSypkéé hmoty (prhmoty (prášášky)ky)

» Sypká hmota (složená z pevných částic)= zvláštní stav hmoty

» Lože sypké hmoty» v různých aspektech se chová podobně jako kapaliny

nebo pevné látky» lože sypké hmoty odolá určitému smykovému napětí

(v závislosti na těsnosti uspořádání)» zanedbatelná pevnost lože v tahu» řada charakteristik nemá stavové chování (závisí na

procesu)


Charakteristiky (loCharakteristiky (ložže) sypke) sypkéé hmoty hmoty

» Materiálové charakteristiky částice» porézní/neporézní, pevnost, ...

» Měrná hustota látky (solid density) ρs» hustota jedné částice

» Sypná hustota lože (bulk density) ρB» hustota sypané vrstvy včetně volného prostoru» závisí na historii nakládání se sypkou hmotou

» Setřesná hustota lože (tapped density) ρT» hustota vrstvy včetně volného prostoru po sklepání


Charakteristiky (loCharakteristiky (ložže) sypke) sypkéé hmotyhmoty

» Součinitel zaplnění (packing fraction) η» objem pevných částic / objem lože

» Mezerovitost (void fraction) ε = 1- η» podíl volného prostoru v loži

» Distribuce velikosti částic (DVČ)» charakteristický rozměr částice» statistická veličina

» (Distribuce) tvar(u) částic» sféricita, angularita, konkávita/konvexita


Metody charakterizace DVMetody charakterizace DVČČ

» Sítová analýza» měření frakcí částic prošlých do různých vrstev

sloupce sít s klesajícím rozměrem ok



» Omezení sítovéanalýzy

» obtížnáinterpretace pro částice s nízkou ψ

» částice do 150 µm (pro menšívelikosti „mokrásítová analýza“)



» Mikroskopie» optická nebo SE (skenovací elektronová)» přímé pozorování 2D projekce částic» vyhodnocení nejlépe pomocí software pro analýzu

obrazu » omezení

» kvalita (kontrast) obrazu» chybějící rozměr velikosti (obtížné odlišení kuliček a

destiček)



» Laserová difraktometrie

» měření difrakce laserového paprsku na modelovém shluku částic

» matematická rekonstrukce difrakčních obrazců



» Laserová difraktometrie

» citlivá na částice od 0,1 µm» problémy s transparentními částicemi



» Rentgenová mikrotomografie (XMT)» Rekonstruuje prostorový obraz lože

sypké hmoty(podobně jako medicinálnítomografie)

» Výsledky různých metod se liší» vliv tvaru a fyzikálních vlastnostíčástic

» metody měřící počet vs. objem (hmotnost)


Reprezentace výsledkReprezentace výsledkůů charakterizacecharakterizace

» Histogram» Kumulativní distribuce


Charakterizace tvaru Charakterizace tvaru ččáásticstic

» Na základě 2D nebo 3D obrazové analýzy


Charakterizace tvaru Charakterizace tvaru ččáásticstic

» Jednoduché parametry charakterizující tvar částice

» sféricita» poměr povrchu koule o stejném

objemu jako má částice k povrchu částice

» angularita (členitost)» konvexnost/konkávnost

angularita

sféricita( )p

p

AV 3

231

6π=Ψ

3

34

koulekoulep rVV π==

24 koulekoule rA π=

31

43⎟⎠⎞

⎜⎝⎛=

πpkoule Vr

32

434 ⎟⎠⎞

⎜⎝⎛=

ππ pkoule VA


PPřřííklad znklad znáázornzorněěnníí distribuce tvaru distribuce tvaru ččáásticstic


TokovTokovéé vlastnosti lvlastnosti láátektek

» Dobře tekoucí látky» větší velikost částic (s omezením)» hladké částice» kulovité, pravidelné částice

» Špatně tekoucí tátky» velmi jemné» výrazná textura povrchu» jehličkovitý, destičkovitý tvar


MMěřěřeneníí tokovýchtokových vlastnostvlastnostíí prprášáškkůů

» Sypný úhel (úhel přirozenésklonitelnosti)

» velký úhel = špatnátokovost

» Měření času sypánílátky standardnínálevkou (lékopisnámetoda)


MMěřěřeneníí tokovýchtokových vlastnostvlastnostíí prprášáškkůů

» Hausnerův poměr» podíl setřesné a sypné hustoty» charakterizuje stlačitelnost prášku» špatná tokovost pro H > 1,25

» Carrův index» charakterizuje stlačitelnost prášku» dobrá tokovost pro C < 15 %» velmi špatná tokovost pro C > 25 %

B

THρρ

=

B

TB

VVV

C−

= 100

1100

+=C

H


SkladovSkladováánníí sypkých lsypkých láátektek

» V kontejnerech» menší objemy» zpracování a logistika na úrovni malých šarží» dlouhodobější skladování

» V zásobnících (silech)» velké objemy (např. sušené byliny)» vstup do kontinuálních procesů» rozhraní mezi kontinuální a vsádkovou částí procesu

» např. zásobník u tabletovačky


Tok sypkých lTok sypkých láátek v ztek v záásobnsobnííccííchch

stagnantní

mobilní Nálevkový(jádrový tok)

Objemovýtok


Poruchy toku sypkých lPoruchy toku sypkých láátek tek

» Zablokování výsypného otvoru» Snížení využitelného prostoru zásobníku» FIFO -> LIFO režim vyprazdňování

» možnost degradace, expirace skladovaného materiálu

» Nekontrolovaný tok (flooding)» Segregace

» různě velikých částic» složek směsí


PPřřííklady poruchy toku sypkých lklady poruchy toku sypkých láátek tek

» Tvorba můstků(bridging, arching)

stagnantní

» Tvorba děr (ratholing)

zaklíněnýmůstek

kohezivnímůstek


VolbaVolba rerežžimuimu toku ptoku přři ni náávrhuvrhu

» Nálevkový tok = ekonomické řešení» malé zkosení ve spodní části = prostorová úspornost» pohyblivé částice mimo kontakt se stěnou = nízká

abraze»» !!! nep!!! nepůůsobsobíí problprobléémy pouze my pouze pokud hmota obsahuje

» hrubé částice» nelepivé částice» nedochází k segregaci» materiál se nekazí, nedegraduje, nemění vlastnosti

» Ve většině farmaceutických aplikací je třeba zajistit objemový tok


ZajiZajiššttěěnníí objemovobjemovéého tokuho toku

» Překonání tření na výsypce» Dostatečná velikost výsypného otvoru

» zamezení tvorby můstků» překonání kohezní síly vrstvy

» Modifikace výsypky» Modifikace tokových vlastností aditivy

» stearan hořečnatý» koloidní oxid křemičitý – „Aerosil“


PPřřekonekonáánníí ttřřeneníí na výsypcena výsypce

» Měření smykového napětí

vzorek sypké hmoty

prsteneckrytnormálový tlak

na vrstvu

síla vynaloženána překonání

smykového tření

vzorek materiálustěny zásobníku



» Výsledky měření

úhel smykového tření

normálový tlak, kPa

smykové napětí,kPa



» Úhel smykového tření (wall friction angle)» úhel sevřený vodorovnou osou a spojnicí počátku s

bodem na křivce překonání smykového tření» zpravidla klesá s rostoucím kolmým zatížením» ovlivňuje jej

» drsnost povrchu zásobníku (původní, abraze, koroze)» teplota» vlhkost» doba klidového kontaktu



» Určení nutného sklonu výsypky

objemovýtok

objemovýtok

nálevkovýtok

nálevkovýtok

oblastnejistoty

*Jenike A. W.: Storage and Flow of Solids Handbook (1970)


DostateDostateččnnáá velikost výsypnvelikost výsypnéého otvoruho otvoru

» Měření kohezivity sypké hmoty

sypká hmota

prstenec

krytnormálový tlakna vrstvu

síla vynaloženána překonání

smykového tření

podložka


DostateDostateččnnáá velikost výsypnvelikost výsypnéého otvoruho otvoru

» Kohezní síla

normálový konsolidační tlak, kPa

kohezní síla, N


Modifikace výsypkyModifikace výsypky

» Pro dosažení objemového toku

uspořádání kuželv kuželu

více výsypekobrácená kuželovávestavba


Doprava Doprava a da dáávkovvkováánníí sypkých lsypkých láátektek

» Pásové dopravníky a dávkovače» různá konstrukce

» kryté, otevřené» ploché, konvexní» se zarážkami

» Šnekové dopravníky a dávkovače



» Korečkové výtahy» ve farmaceutickém průmyslu

neobvyklé» vhodné pro velké objemy

» Vibrační dopravníky a dávkovače

» segregace prášků» nevhodné pro suroviny ve

farmaceutickém průmyslu



» Pneumatické dopravníky» práce se stlačeným vzduchem

nebo vakuem» pouze tam kde nehrozí

segregace


ProsProséévváánníí

» Třídění částic sypké hmoty do tříd velikosti» Pojmy

» prosevný podíl a % – podíl částic, které by měly projít sítem dané velikosti

» propad p % - podíl částic, které sítem skutečněprojdou

» účinnost síta» max. 90 %» spíše 60 – 75 %

» Prosévání není efektivní pro částice pod 40 µm

am

E =


ProsProséévváánníí –– aparaparáátyty

» Nehybná síta» materiál se prosévá pohybem kartáčů

» Pohyblivá síta » třasadla, vibrační síta


ElutriaceElutriace (plaven(plaveníí, kalov, kalováá klasifikace)klasifikace)

» Úniková rychlost pro odplavení částice» ρp, ρ ... hustota částice, tekutiny» η ... dynamická viskozita tekutiny

» Kalový klasifikátor (elutriátor)» vzestupná rychlost ui tekutiny

klesá v řadě kolon i = 1, 2, 3» v i-té koloně se zadrží částice

pro které uT < ui

( )ηρρ

18

2 gdu p

T

−=

přívod tekutiny

odvod tekutiny


CyklCyklóónový separnový separáátortor

» Tangenciální proud vzduchu unáší částice

» Malé částice tvořífluidní vrstvu

» Velké částice propadnou na dno

Date post:	27-Dec-2019
Category:	Documents
Upload:	others
View:	8 times
Download:	0 times

Úvod Sypké hmoty - vscht.cz · metoda) Inženýrství farmaceutických výrob / Výroba léčiv...

Documents