Záchyt pozitronů v precipitátech - Univerzita Karlova · 2015. 12. 11. · Cr Mo V Mn Si C Ni Cu...

Záchyt pozitronů v precipitátech

koherentní precipitátE elektrony pozitrony

k

materiál ve vakuu

0

vakuum

0

l č í á

FE

k

0,E

valenční pás vakuum

• výstupní práce:

• povrchový potenciál:

• chemický potenciál:



dva materiály A a B v kontaktu

0 B,

A B A B

0A,

l č í á

FE A,

,

B,AE ,0,valenční pás

díl ií ákl d íh t +

BE ,0,

2 • rozdíl energií základního stavu e+

BABABAE ,,,,,, A+,p < A+,m

2

• afinita pozitronu: A

AAEA+,p > A+,m

2

BABA AAE ,,,,



dva materiály A a B v kontaktu

0 B,

A B A B

0A,

l č í á

FE A,

,

B,AE ,0,

rc

2

valenční pásBE ,0,

i i ál í l ě i itátA+,p < A+,m

2

• minimální poloměr precipitátu

eV/31.0nm Arc

A+,p > A+,m

2

c


koherentní precipitát koherentní precipitát s defekty

2

2

A+,p < A+,m

2

A+,p > A+,m

2


koherentní precipitát nekoherentní precipitát

2

2

A+,p < A+,m

2

A+,p > A+,m

2

Koincidenční měření Dopplerovského rozšíření (CDB)

pL

pT p

2LcpE

Doppler shift

HPGe detector

+-1

2

EcmE 22

pL2p

EcmE e 2

1

EcmE e 2

sampleHPGe detector

CFD CFD

CoincidenceCoincidence

gateg

E1ADCspectroscopy amplifier

E2 spectroscopy amplifierp p

HPGe detector Canberra GC3519

Koincidenční měření Dopplerovského rozšíření (CDB)

+-1

2

EcmE 22

pHPGe detectorCanberra GC3018

Canberra GC3519

EcmE e 2

1

EcmE e 2

sample

f t filt

fast filteramplifier

O t 579fast filteramplifier

Ortec 579CFD

Ortec 579

delay250 ns

CFDOrtec 583

CFDOrtec 583

TACOrtec 567

start stop

gate gate

SCA

E1 ADCCanberra 8713

spectroscopy amplifier

Canberra 2024

E2 spectroscopy amplifier

Canberra 2024

ADCCanberra 8713

E2

Pure-digital setupDigitálníCDB spektrometrEE 2

E2

HPGe, detector 2Canberra GC3018

EcmE e 2

2,1

2LcpE pL

pT p

E1

& l

E2HPGe, detector 1Canberra GC3519

+-

1

2

2. trigger level coinc. mode

source & sample

DLAO t 460

DLAOrtec 460

1. trigger level single modeOrtec 460

CFDCFD

Ortec 460

CFDOrtec 473A

CFDOrtec 473A SCA

SCA

E2 E2E1 Acqiris DC 440

ext. trigger

q12-bits, 400 MS/s, 2 channelschannel 1 channel 2

Pure-digital setupDigitální CDB spektrometr – analýza dat

• modelová funkce(jednoduchý případ “čistého pulsu“)

bcgttftf main 0 gff main 0• hlavní puls

010022

2

2

exp2

exp2

1 ttttHttf smain

0• parametery

- amplituda pulsu (přímo úměrná energii detekovaného -záření)0 amplituda pulsu (přímo úměrná energii detekovaného záření)

d á k t t l0t - poloha pulsu

1 - rozpadová konstanta pulsu

2 - standardní odchylka Gaussiánu, který započítává vliv konečného energetického liš í HPG d krozlišení HPGe detektoru

Pure-digital setupDigitální CDB spektrometr – analýza datls

()

123

1200 20 40 60 80 100 120 140

resi

dual

-3-2-10

100

120

puls bez pile-upu

(mV)

60

80

U (

40

0 20 40 60 80 100 1200

20

t (m)

0 20 40 60 80 100 120


• modelová funkce (obecnější případ – puls s pile-upem)

bcgtfttfttftf ili 10 bcgtfttfttftf precuppilemain 10

hlavní puls pile-up (naložený puls) exponenciálněkonstantni pozadí

p p p ( ý p ) pklesající pozadí kvůlipředcházejícímu pulsu

11132

expexp1 ttttHttf il

• pile-up (naložený puls)

• další parametry (popisující naložený puls)

1113222

exp2

exp2

ttttHtf suppile

3• další parametry (popisující naložený puls)

- amplituda naloženého pulsu

1t - poloha naloženého pulsu


• modelová funkce (obecnější případ – puls s pile-upem)

bcgtfttfttftf ili 10 bcgtfttfttftf precuppilemain 10

hlavní puls pile-up (naložený puls) exponenciálněkonstantni pozadí

p p p ( ý p ) pklesající pozadí kvůlipředcházejícímu pulsu

ttf prec 14 exp • exponenciálně klesající pozadí

p

• další parametr (popisující exponenciálně klesající pozadí)

4 - amplituda předchozího pulsu

Pure-digital setupDigitální CDB spektrometr – analýza datls

()

123

1600 20 40 60 80 100 120 140

resi

dual

-3-2-10

pulse s pile-upem120

140

160

(mV)

80

100

120

U (

40

60

0 20 40 60 80 100 120 1400

20

t (m)

0 20 40 60 80 100 120 140

CDB spektra

2D CDB ti ká kt E + E E E• 2D CDB energetická spektra: E1 + E2 vs. E1 – E2

Al (99.9999%) Fe (99.999%)

20

30100

101

102

103

( ) ( )

2m0c

2 (ke

V)

0

10

10104

105

E1 +

E2 -

2

-10

-30 -20 -10 0 10 20 30-30

-20

E1 - E2 (keV)

Pure-digital setupCDB spektra – 1D řezy

dobře vyžíhaný Al 99.9999%1e+7

c

1e+5

1e+6anihilační pík

rozlišovací funkce

counts

1e+3

1e+4

1e+1

1e+2

E1-E2 (keV)

-30 -20 -10 0 10 20 301e+0

Pure-digital setupCDB spektra – Dopplerovsky rozšířený profil

100

normalizované Dopplerovsky rozšířené anihilační profilyV

) 10-2

10-1

Fe (99.999 %)

Al (99.9999 %)

-2m

0c2

(keV

10 4

10-3

10

E1

+ E

2

10-5

10-4

-30 -20 -10 0 10 20 3010-7

10-6

E1 - E 2 (keV)


• Al (99.9999 %)core elektrony: 1s2 2s2 2p6

valenční elektrony: 3s2 3p1

• normalizovaný Dopplerovsky rozšířený profil

• ab-inito teoretické výpočty rozdělení hybností (GGA schéma)

10-1

100

experimentteorie (GGA)

ed u

nits

4

10-3

10-2( )

2s2p

norm

aliz

e

10-6

10-5

10-4

1s

10-8

10-7

10

E (keV)

0 5 10 15 20 25 30


core elektrony: 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d6

valenční elektrony: 4s2• Fe (99.99 %)

• normalizovaný Dopplerovsky rozšířený profil

• ab-inito teoretické výpočty rozdělení hybností (GGA schéma)

10-1

100

experimentteorie (GGA)

d un

its

4

10-3

10-2teorie (GGA)

3p

3s

3d

norm

aliz

ed

10-6

10-5

10-4

2s

2p

0 10 1 20 2 3010-8

10-7

10

1s

E (keV)

0 5 10 15 20 25 30

Pure-digital setupCDB spektra – podílové křivky

Experimentální CDB podílové křivky (reference Fe)

1.6

1.8

2.0

Cu

ratio to 1.0

1.2

1.4

o Fe

0.6

0.8

Al

0 10 20 30 40 500.0

0.2

0.4 Al

p (10 -3 m0c)

0 10 20 30 40 50

Ocel tlakové nádoby reaktoru

• Cr-Mo-V ocel (15Kh2MFA)

• VVER 400 vodou chlazený reaktor

teplota 280oCtlak 16 MPa

• pracovní podmínky:

tlak 16 MPa

Ocel tlakové nádoby reaktoru

• Cr-Mo-V ocel (15Kh2MFA)

• VVER 400 vodou chlazený reaktorý

Chemické složení (wt.%)

Cr Mo V Mn Si C Ni Cu S P

2 90 0 66 0 31 0 46 0 17 0 16 0 07 0 07 0 02 0 012.90 0.66 0.31 0.46 0.17 0.16 0.07 0.07 0.02 0.01

O l b l ář á t j d é l kt á ě d b 1 10 l t

• podmínky ozáření:

- VVER 440 reaktor

• Ocel byla ozářená neutrony v jaderné elektrárně po dobu 1 - 10 let

- VVER-440 reaktor- T 275 oC - tok (E > 0.5 MeV): (1-5) 1016 m-2 s-1- fluence: F (1-10) 1024 m-2fluence: F (1 10) 10 m

Mikrostruktura

• 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, neozářený materiál

TEM

1 = 64(5) ps I1 = 14 1(7) %volné pozitrony• záchyt pozitronů v dislokacích

1 64(5) ps, I1 14.1(7) %

2 = 151.6(8) ps, I2 = 85.9(6) % dislokace

• hustota dislokací D = (2.3 0.4) 1014 m-2

Radiační zkřehnutí

Charpyho V-test

C M V l

300

Cr-Mo-V ocel

250 non irradiated

200

cm-2)

2 years irradiated

3 years irradiated5 years irradiated

10 years irradiated

100

150

KC

V (J

c 10 years irradiated

50

0-200 -100 0 100 200 300 400 500

Temperature (°C)

Radiačně indukované defekty

TEM 10 letFluence (E > 0.5 MeV):

5 letFluence (E > 0 5 MeV):

• 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál

( )F = 9.96 1024m-2

Fluence (E > 0.5 MeV): F = 5.89 1024m-2

200 nm200 nm

• Radiačně-indukované precipitáty

k h i ké l ž í??• struktura a chemické složení??

Radiačně indukované defekty - PAS

doby života intenzity


80

100

250

300

3 – radiačně-indukované klastry vakancí

In

60life

200

2 - dislokace ntensity [ % ]

etime [ps]

100

150

volné pozitrony20

50

100 1 – volné pozitrony

Fluence [ 10 24 m-2]

0 2 4 6 8 10 120

Fluence [10 24 m-2]

0 2 4 6 8 10 120

• radiačně-indukované klastry vakancí


vypočítaná závislost doby života e+ na velikosti klastru vakancí pro Fe


350

400

(p

300

experimentps)

250

experiment

0 2 4 6 8 10 12 14 16150

200

number of vacancies

0 2 4 6 8 10 12 14 16

• radiačně-indukované klastry vakancí – velikost 4 vakance (d 0.5 nm)


doby života intenzity


80

100

250

300

I2 - dislokace3 – radiačně-indukované klastry vakancí

In

60life

200

2 - dislokace ntensity [ % ]

etime [ps]

100

150

volné pozitrony20

50

100

I3 – radiačně-indukované klastry vakancí1 – volné pozitrony

Fluence [ 10 24 m-2]

0 2 4 6 8 10 120

Fluence [10 24 m-2]

0 2 4 6 8 10 120

• radiačně-indukované klastry vakancí

Radiačně indukované defekty - CDB


podílová křivka vzhledem k neozářené oceli2.2

rradi

ated

1.8

2.0

čistá Cu

ratio

to n

on-ir

1.4

1.6

r

1.0

1.2

pL (10-3 m0c)

0 5 10 15 20 25 30 35 400.8



2.2

podílová křivka vzhledem k neozářené oceli

1.8

2.0

rradi

ated

1.4

1.6

ratio

to n

on-ir čistá Cu

Cr-Mo-V ocelozářená 5 let

1.0

1.2

r

pL (10-3 m0c)

0 5 10 15 20 25 30 35 400.8

• ozáření neutrony nárůst concentrace Cu v okolí defektů• radiačně-indukované precipitáty



2.2

podílová křivka vzhledem k neozářené oceli

1.8

2.0

rradi

ated

1.4

1.6

ratio

to n

on-ir čistá Cu

Cr-Mo-V ocelozářená 5 years

1.0

1.2

r

Cr-Mo-V ocelozářená 5 let

ozářená 5 yearsa vyžíhaná 475oC/165h

pL (10-3 m0c)

0 5 10 15 20 25 30 35 400.8

• regenerační žíhání pokles koncentrace Cu v okolí defektů – rozpuštění Cu precipitátů

Radiačně indukované defekty - TEM


Ocel ozářená 5 letFluence (E>0.5 MeV): 4.781024 m-2 po vyžíhání 475

oC / 165h

• regenerační žíhání na 475oC rozpuštění radiačně-indukovaných precipitátů

Vliv regeneračního žíhání na mechanické vlastnosti

300


250Neozářený vzorek

5 let ozářenýžíh ý 475oC / 165h

200

cm

-2)

5 let ozářený

a vyžíhaný 475oC / 165h

100

150

KC

V (J

50

0-200 -100 0 100 200 300 400 500

Temperature (°C)

• rozpuštění radiačně-indukovaných precipitátů zotavení mechanických vlastností

3D atom probe

Cu clusterozáření neutrony 10 letFluence (E > 0 5MeV): 9 96 1024m-2


Fluence (E > 0.5MeV): 9.96 10 mTirr = 270oC

M K Mill lM.K. Miller, et al.J. Nucl. Mater. Vol. 282 (2000), p. 83.

Teplotní vývoj mikrostruktury - CDB

2.2

• 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, materiál ozářený 3 roky

2.0 čistá Cu20oC

1.6

1.8

ed s

teel

1.4

n-irr

adia

te

1 0

1.2

ratio

to n

o

0 5 10 15 20 25 30 35 40 450.8

1.0r

p (10 -3 m0c)0 5 10 15 20 25 30 35 40 45


2.2


2.0 čistá Cu20oC300 oC

1.6

1.8300 C

ed s

teel

1.4

n-irr

adia

te

1 0

1.2

ratio

to n

o

0 5 10 15 20 25 30 35 40 450.8

1.0r

p (10 -3 m0c)0 5 10 15 20 25 30 35 40 45


2.2



1.6

1.8300 C400 oC

ed s

teel

1.4

n-irr

adia

te

1 0

1.2

ratio

to n

o

0 5 10 15 20 25 30 35 40 450.8

1.0r

p (10 -3 m0c)0 5 10 15 20 25 30 35 40 45


2.2



1.6

1.8300 C400 oC500 oC

ed s

teel

1.4

n-irr

adia

te

1 0

1.2

ratio

to n

o

0 5 10 15 20 25 30 35 40 450.8

1.0r

p (10 -3 m0c)0 5 10 15 20 25 30 35 40 45


2.2


2.020oC300 oC

1.6

1.8300 C400 oC500 oC600 oCed

ste

el

1.4

n-irr

adia

te

1 0

1.2

ratio

to n

o

0 5 10 15 20 25 30 35 40 450.8

1.0r

p (10 -3 m0c)0 5 10 15 20 25 30 35 40 45


2.2


2.0čistá Cu20oC300 oC

ed s

teel

1.6

1.8 400 oC500 oC600 oC

n-irr

adia

te

1.4

700 oC

ratio

to n

o

1 0

1.2

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

r

0.8

1.0

p (10 -3 m0c)0 5 10 15 20 25 30 35 40 45


• frakce pozitronů které anihilovaly s Cu elektrony


) 30

35

• frakce pozitronů, které anihilovaly s Cu elektronyel

ectro

ns (%

)

25

30

ilate

d by

Cu

e

15

20

ract

ion

anni

h

5

10

T ( oC)

0 100 200 300 400 500 600 700

fr

0


700CDB


600

podíl: ozářený/neozářený

500

klastry Cu

T (o

C)

300

400

200

0.8 0.9 1.0

100

1.1 1.2 1.3

p (10-3 m0c)

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55

Date post:	28-Jan-2021
Category:	Documents
Upload:	others
View:	0 times
Download:	0 times

Záchyt pozitronů v precipitátech - Univerzita Karlova · 2015. 12. 11. · Cr Mo V Mn Si C Ni Cu...

Documents