Ústav skla a keramiky VŠCHT Praha
+42- 0- 22044- 4151
Optická (světelná) Mikroskopie pro TM III
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
Osnova přednášky
Mikroskopování ve zkřížených nikolech
Zhášení anizotropních krystalů
Interferenční barvy a retardace
Charakter zóny
Optický charakter minerálu - konoskopie
Anomálie optických vlastností
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
Mikroskopování ve zkřížených nikolech
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
- diagnostický nástroj - doplňující informace pro identifikaci minerálů (úhel zhášení, dvojlom, charakter minerálu, charakter zóny)
- provedení - polarizátor + analyzátor (výsuvný polarizátor nad objektivem, otočený o 90°) - kdysi Nikolův hranol
- zkratka XPL (crossed polarizers), PPL - polarizované světlo
- situace bez preparátu - zorné pole tmavé
/microscopy primer/
Rozlišení izotropních a anizotropních látek
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
- izotropní látky - v XPL stále tmavé (kubické krystaly, sklo, tmel, bubliny, praskliny)
- anizotropní látky - stále tmavé jen v řezu nulového dvojlomu [řezy kolmé na osu c (o. jednoosé) a kolmé na O1 a O2 (o. dvojosé)]
- anizotropní látky - v ostatních řezech se projevuje zhášení
Zhášení:
- při otáčení stolkem o 360° se krystal 4x rozsvítí a 4x zhasne
- jeden z hlavních o. směru (𝜀, 𝜔; 𝛼, 𝛽, 𝛾)
souhlasí s rovinou kmitu pol. světla - světlo prochází beze změny
- v diagonální poloze - maximální rozsvícení a interferenční barvy
/microscopy primer/
Zhášení - přímé, šikmé a symetrické
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
- zhášení se vztahuje na protažení krystalu nebo štěpné trhliny
- přímé (rovnoběžné) zhášení - rovnob. a kolmé k rovině kmitu pol. světla
- všechny kr. o. jednoosé, monoklinické v pásmu (100:001)
- odlišení nezhášejících řezů od izotropních (konoskopický obr.), opakní (vysunutí analyzátoru)
/Gregerová 2002/
Zhášení - přímé, šikmé a symetrické
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
- zhášení se vztahuje na protažení krystalu nebo štěpné trhliny
- přímé zhášení - rovnoběžné a kolmé k rovině kmitu pol. světla
/Raith 2011/
Zhášení - přímé, šikmé a symetrické
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
- šikmé zhášení - protažení či trhliny šikmé k rovině kmitu pol. světla - úhel zhášení, 𝜑 - menší než 45° , na desetiny stupně, více řezů a vzít
maximum, tabelován je maximální úhel zhášení vzhledem k o. směru např. 𝛾/c.
/Gregerová 2002/
Zhášení - přímé, šikmé a symetrické
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
- symetrické (souměrné) zhášení - rovina kmitu paprsku půlí úhel mezi trhlinami nebo hranami krystalu.
/Gregerová 2002/
Zhášení - přímé, šikmé a symetrické
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
/Raith 2011/
Zvláštní typy zhášení
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
- undulózní (vlnové) zhášení - zcela zhasnuta je jen část krystalu, při otáčení se zhasnutá číst přesune přes celý krystal
- deformovaná krystalové struktura, např. jednosměrný horotvorný tlak u křemene
/P. Brož - wiki/
Zvláštní typy zhášení
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
- dvojčatění - srůst dvou a více krystalů téhož minerálu bez společného osního kříže - stejné atomové uspořádání na rovinách srůstu
- dvojčatění je typický rozlišovací znak některých minerálů, např. tridymit, plagioklasy, kalcit
- rozezná se v XPL, každý zháší samostatně, lamely - polysyntetické zdvojčatění - střídání světlých a tmavých pruhů u lichých a sudých lamel
- parketování - dvojčatný srůst podle více ploch
- epitaxe - srůst krystalů různých minerálů - stejné atomové uspořádání na rovinách srůstu, podobné mřížkové parametry, např. hematit-rutil
Zvláštní typy zhášení
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
- příklad: polysyntetické zdvojčatění plagioklasů
/Raith 2011/
Vznik interferenčních barev
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
/Bartuška 1987/
- anizotropní krystaly v XPL - interferenční (polarizační) barvy v poloze rozsvícení, nejjasnější 45° od polohy zhášení
- čiré krystaly, barevné krystaly částečně interferenční barvy překrývají
Popis vzniku interferenční barvy ►
1) polarizovaný paprsek - předozadní rovina kmitu
2) rozklad v krystalu na navzájem kolmé OA a OB šíří se různou rychlostí podle hlavních o. směrů, rychleji podle 𝛼, pomaleji podle 𝛾
4) v analyzátoru se opět rozloží podle hl. směrů,
vznik pravolevé OA′ a OB′ a předozadní OA′′ a OB′′
5) OA′′ a OB′′ se ruší, OA′ a OB′ interferují
6) zpoždění o celé 𝜆 se projeví zeslabením, 𝜆/2 zesílením
7) porušení rovnováhy mezi složkami bílého světla - vznik pol. barvy
Vznik interferenčních barev
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
- v analyzátoru dochází ke změně fáze o 𝜆/2
/Raith 2011/
Michel-Lévyho stupnice interferenčních barev
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
- sled interferenčních barev v závislosti na fázovém zpoždění udává Newtonova škála
Michel-Lévyho stupnice interferenčních barev - je Newtonova škála doplněná o tloušťku preparátu a dvojlom.
- ML stupnice se dělí do řádů podle opakujících se barev (fialovočervená)
- 1. řád - černá (0 nm), šedá, bělavá, žlutá, červená (536 nm)
- 2. řád - fialová, modrá, zelená, žlutá, červená (počáteční písmena podle abecedy)
- další řády jsou více a více bledé (perleťové)
- rozsah barev se mění v různých řádech
/microscopy primer/
Konstrukce Michel- Lévyho stupnice
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
- výška interferenční barvy je dána retardací, 𝑅 [nm], alt. Δ
- 𝑅 = 𝑡 ⋅ 𝐷, kde
𝑡 je tloušťka preparátu,
𝐷 je specifický dvojlom 𝛾 − 𝛼
- v řezu maximálního dvojlomu
- pro určení dvojlomu je třeba určit tloušťku řezu (ostřením nebo z výšky i. barvy známého minerálu) a řád
/Raith 2011/
Stanovení výšky interferenčních barev
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
- určit retardaci, 𝑅, lze podle podle ML stupnice
- problém je učit řád - vyšší řády jsou bledší, ale to lze špatně rozeznat
Pokles interferenčních barev na ztenčeném okraji krystalu:
1) rozsvícený krystal v XPL s ztenčujícím se okrajem (b)
2) interferenční linky musí klesat až do 1. řádu
3) počet červenofialových linek + 1 určuje řád barvy v ploše krystalu (a)
/Raith 2011/
/Bartuška 1987/
Stanovení výšky interferenčních barev
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
- kompenzátory s plynule proměnným fázovým zpožděním
- vykompenzování interferenční barvy - odečtení fázového zpoždění kompenzátoru od fázového zpoždění krystalu - 𝛾 obou jsou na sebe
kolmá - jinak posun k vyšším řádům - otočit stolkem
- barva postupně klesá až do černé (tm. šedé) v prvním řádu
- izotropní okolí (sklo, tmel) původně černé bude mít barvu krystalu
Křemenný klín
- je klínový výbrus křišťálu, rovnoběžný s c
- značení K I-III (kompenzace do třetího řádu, alt. 𝜆/2 až 3𝜆), lze teor. určit i barvy 4. řádu
1) vykompenzovat krystal, viz výše
2) určit maximální barvu a pak specifický dvojlom z ML stupnice, viz výše /Bartuška 1987/
Stanovení výšky interferenčních barev
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
Berekův kompenzátor
- proměnné fázové zpoždění, rozsah více řádů
- destička kalcitu vyříznutá kolmo k ose c - nulový dvojlom
- retardace vzniká natáčením destičky
/Bartuška 1987/
/microscopy primer/
Měření tloušťky preparátu
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
A) z výšky interferenční barvy známého minerálu
1) najít minerál se známým dvojlomem, 𝐷, v řezu maximálního dvojlomu
2) určit fázové zpoždění, 𝑅
3) tloušťka, 𝑡, výbrusu je dána vztahem: 𝑡 =𝑅
𝐷
B) pomocí mikrometrického šroubu ostření
- zaostření na spodní a horní povrch vzorku, odečet na stupnici mikrometrického šroubu, 1 díl = XX μm.
- tloušťka, 𝑡, je dána vztahem:
𝑡 = 𝑛 ⋅ Δℎ,
kde 𝑛 je střední index lomu
/Raith 2011/
Charakter zóny (ráz délky)
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
- identifikační znak pro protáhlé krystaly, značí se Chz
Chz udává index lomu ve směru protažení
- vyšší index lomu ve směru protažení, 𝛾 - pozitivní charakter zóny - Chz+ - nižší index lomu ve směru protažení, 𝛼 - negativní charakter zóny - Chz-
- používá se slídový (𝜆/4) a sádrovcový (𝜆) kompenzátor s konstantním
fázovým posunem
Slídová destička
- historický název, nyní tenký krystal křemene - retardace je asi 150 nm, tj. 𝜆/4 zeleného sodíkového světla
- šedá interferenční barva v XPL - interferenční barvu nerostu posunuje k nejbližší vyšší nebo nižší - např. žlutá 1. řádu - vzestup na červenou (Chz+) - pokles na zelenou (Chz-)
/microscopy primer/
Charakter zóny (ráz délky)
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
Sádrovcová destička
- historický název, nyní tenký krystal křemene - retardace je asi 560 nm, tj. 𝜆 zeleného sodíkového světla
- červenofialová interferenční barva 1. řádu v XPL - interferenční barvu nerostu posunuje do nejbližšího vyššího či nižšího řádu
Postup (v XPL):
1) natočit protažení krystalu směrem 𝛾 na kompenzátoru
2) krystaly z počátku 1. řádu - sádrovcová destička - posun barev vzhledem k červenofialové barvě kompenzátoru - žlutá - pokles barvy modrá - vzestup barvy
/Bartuška 1987/
Charakter zóny (ráz délky)
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
Sádrovcová destička
- historický název, nyní tenký krystal křemene - retardace je asi 560 nm, tj. 𝜆 zeleného sodíkového světla
- červenofialová interferenční barva 1. řádu v XPL - interferenční barvu nerostu posunuje do nejbližšího vyššího či nižšího řádu
Postup (v XPL):
1) natočit protažení krystalu směrem 𝛾 na kompenzátoru
2) krystaly z počátku 1. řádu - sádrovcová destička - posun barev vzhledem k červenofialové barvě kompenzátoru - žlutá - pokles barvy - negativní - Chz- modrá - vzestup barvy - pozitivní - Chz+
/microscopy primer/
Charakter zóny (ráz délky)
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
- příklad: určení charakteru zóny v apatitu pomocí sádrovcové destičky
/Raith 2011/
Charakter zóny (ráz délky)
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
- vzestup barev nastává při shodné orientaci 𝛾 krystalu a kompenzátoru - ve směru protažení je vyšší index lomu
- vlastní barva minerálu je komplikace - otočit o 90° - změna v opačném smyslu
Optický charakter (charakter minerálu)
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
- diagnostický znak, značí se Chm
- zjišťuje se zda je krystal opticky jednoosý či dvojosý a zda ke o. pozitivní či negativní
- nutné jsou velké krystaly, více řezů, musí být kolmé na osu c (jednoosé, nulový dvojlom) nebo ostrou střednou (dvojosé, nízký dvojlom, zháší, pomůže průběh štěpných trhlin či omezení zrna)
- pracuje se ve sbíhavém světle - konoskopické pozorování
Postup:
1. nalezení vhodného řezu krystalu - menší zvětšení 2. větší zvětšení - krystal vyplní celé zorné pole - zaostření, centrace 3. kondenzor zcela nahoru - otevřít clonu na maximum 4. zasunutí Bertrandovy čočky při XPL - zaostření. 5. vznik konoskopického (osního) obrázek - vznikne i bez B. čočky po vyjmutí okuláru - malý, ale ostrý
Optický charakter (charakter minerálu)
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
Köhlerův princip osvětlení
- nejčastější způsob osvětlení
- roviny, kde dochází k ostrému zobrazení předmětu a vlákna
- roviny zobrazení vlákna lze pozorovat po vyjmutí okuláru nebo zasunutím Bertrandovy čočky
- chod paprsků při ortoskopickém (a) a konoskopickém pozorování (b)
/microscopy primer/ /Bartuška 1987/
Optický charakter (charakter minerálu)
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
- vznik konoskopického obrazu (kr. o. jednoosé)
/Raith 2011/
Optický charakter (charakter minerálu)
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
- vliv řezu na tvar konoskopického obrázku (kr. o. jednoosé) - skiodrom
/Raith 2011/
Optický charakter (charakter minerálu)
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
- vliv řezu na tvar konoskopického obrázku (kr. o. jednoosé) v mikroskopu
/Raith 2011/
Optický charakter (charakter minerálu)
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
- určení Chm po zasunutí kompenzátoru - 1. a 3. kvadrant modrý (vyšší i. barva), 2. a 4. žlutý (nižší i. barva) - kr. o. pozitivní (𝛾 krystalu a 𝜆-kompenzátoru mají shodný směr) - u kr. o. negativních je to naopak /Raith 2011/
Optický charakter (charakter minerálu)
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
- konoskopické obrázky o. dvojosých minerálů
/Raith 2011/
Anomálie optických vlastností
Pseudomorfózy
- vznik - přeměnou nerostů při zachování vnějšího omezení
- paramorfóza - přestavba mřížky u polymorfních látek
- metamorfóza - změna chemického složení (např. anhydrit po sádrovci))
- fosilie - pseudomorfózy po organizmech (zoomorfózy, fytomorfózy), často kalcit příp. křemen
Anizotropie u látek izotropních
- např. dvojlom v důsledku pnutí ve skle - v tahu se index lomu zvýší
- příčiny vzniku u skel krystalizace, prudké ochlazení
- příčiny vzniku u kubických krystalů - zonální stavba u krystalů, izomorfní záměna iontů, uzavřeniny
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
Anomálie optických vlastností
Anomální interferenční barvy
- nejsou v Newtonově stupnici, většinou je způsobeno silnou disperzí světla (závislost indexu lomu na vlnové délce), příp. vlastní barvou nerostu, aj.
Agregátový dvojlom
- agregáty drobných anizotropních krystalků - překrývají se
- v XPL můžou být stále světlé (nezháší) např. submikroskopický mulit, ale i stejně orientované, např. pseudomorfózy po slídě v porcelánu (interferenční barva je dána součtem retardací)
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III
Postup při studiu materiálů v polarizačním mikroskopu
1) malé zvětšení v PPL
2) střední či velké zvětšení v PPL
3) pozorování v XPL
4) měření indexů lomu
5) kritické zhodnocení, dodatečná měření, vztahy a procesy
5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III