Optická (světelná) Mikroskopie pro TM III -...

[email protected]

Ústav skla a keramiky VŠCHT Praha

+42- 0- 22044- 4151

Optická (světelná) Mikroskopie pro TM III

5. přednáška - Optická mikroskopie pro TM III

Osnova přednášky

Mikroskopování ve zkřížených nikolech

Zhášení anizotropních krystalů

Interferenční barvy a retardace

Charakter zóny

Optický charakter minerálu - konoskopie

Anomálie optických vlastností


Mikroskopování ve zkřížených nikolech


- diagnostický nástroj - doplňující informace pro identifikaci minerálů (úhel zhášení, dvojlom, charakter minerálu, charakter zóny)

- provedení - polarizátor + analyzátor (výsuvný polarizátor nad objektivem, otočený o 90°) - kdysi Nikolův hranol

- zkratka XPL (crossed polarizers), PPL - polarizované světlo

- situace bez preparátu - zorné pole tmavé

/microscopy primer/

http://micro.magnet.fsu.edu/primer/java/polarizedlight/filters/index.html

http://micro.magnet.fsu.edu/primer/java/polarizedlight/nicol/index.html

Rozlišení izotropních a anizotropních látek


- izotropní látky - v XPL stále tmavé (kubické krystaly, sklo, tmel, bubliny, praskliny)

- anizotropní látky - stále tmavé jen v řezu nulového dvojlomu [řezy kolmé na osu c (o. jednoosé) a kolmé na O1 a O2 (o. dvojosé)]

- anizotropní látky - v ostatních řezech se projevuje zhášení

Zhášení:

- při otáčení stolkem o 360° se krystal 4x rozsvítí a 4x zhasne

- jeden z hlavních o. směru (𝜀, 𝜔; 𝛼, 𝛽, 𝛾)

souhlasí s rovinou kmitu pol. světla - světlo prochází beze změny

- v diagonální poloze - maximální rozsvícení a interferenční barvy

/microscopy primer/

http://micro.magnet.fsu.edu/primer/java/polarizedlight/crystal/index.html

Zhášení - přímé, šikmé a symetrické


- zhášení se vztahuje na protažení krystalu nebo štěpné trhliny

- přímé (rovnoběžné) zhášení - rovnob. a kolmé k rovině kmitu pol. světla

- všechny kr. o. jednoosé, monoklinické v pásmu (100:001)

- odlišení nezhášejících řezů od izotropních (konoskopický obr.), opakní (vysunutí analyzátoru)

/Gregerová 2002/



- zhášení se vztahuje na protažení krystalu nebo štěpné trhliny

- přímé zhášení - rovnoběžné a kolmé k rovině kmitu pol. světla

/Raith 2011/



- šikmé zhášení - protažení či trhliny šikmé k rovině kmitu pol. světla - úhel zhášení, 𝜑 - menší než 45° , na desetiny stupně, více řezů a vzít

maximum, tabelován je maximální úhel zhášení vzhledem k o. směru např. 𝛾/c.

/Gregerová 2002/



- symetrické (souměrné) zhášení - rovina kmitu paprsku půlí úhel mezi trhlinami nebo hranami krystalu.

/Gregerová 2002/



/Raith 2011/

Zvláštní typy zhášení


- undulózní (vlnové) zhášení - zcela zhasnuta je jen část krystalu, při otáčení se zhasnutá číst přesune přes celý krystal

- deformovaná krystalové struktura, např. jednosměrný horotvorný tlak u křemene

/P. Brož - wiki/



- dvojčatění - srůst dvou a více krystalů téhož minerálu bez společného osního kříže - stejné atomové uspořádání na rovinách srůstu

- dvojčatění je typický rozlišovací znak některých minerálů, např. tridymit, plagioklasy, kalcit

- rozezná se v XPL, každý zháší samostatně, lamely - polysyntetické zdvojčatění - střídání světlých a tmavých pruhů u lichých a sudých lamel

- parketování - dvojčatný srůst podle více ploch

- epitaxe - srůst krystalů různých minerálů - stejné atomové uspořádání na rovinách srůstu, podobné mřížkové parametry, např. hematit-rutil



- příklad: polysyntetické zdvojčatění plagioklasů

/Raith 2011/

Vznik interferenčních barev


/Bartuška 1987/

- anizotropní krystaly v XPL - interferenční (polarizační) barvy v poloze rozsvícení, nejjasnější 45° od polohy zhášení

- čiré krystaly, barevné krystaly částečně interferenční barvy překrývají

Popis vzniku interferenční barvy ►

1) polarizovaný paprsek - předozadní rovina kmitu

2) rozklad v krystalu na navzájem kolmé OA a OB šíří se různou rychlostí podle hlavních o. směrů, rychleji podle 𝛼, pomaleji podle 𝛾

4) v analyzátoru se opět rozloží podle hl. směrů,

vznik pravolevé OA′ a OB′ a předozadní OA′′ a OB′′

5) OA′′ a OB′′ se ruší, OA′ a OB′ interferují

6) zpoždění o celé 𝜆 se projeví zeslabením, 𝜆/2 zesílením

7) porušení rovnováhy mezi složkami bílého světla - vznik pol. barvy

Vznik interferenčních barev


- v analyzátoru dochází ke změně fáze o 𝜆/2

/Raith 2011/

Michel-Lévyho stupnice interferenčních barev


- sled interferenčních barev v závislosti na fázovém zpoždění udává Newtonova škála

Michel-Lévyho stupnice interferenčních barev - je Newtonova škála doplněná o tloušťku preparátu a dvojlom.

- ML stupnice se dělí do řádů podle opakujících se barev (fialovočervená)

- 1. řád - černá (0 nm), šedá, bělavá, žlutá, červená (536 nm)

- 2. řád - fialová, modrá, zelená, žlutá, červená (počáteční písmena podle abecedy)

- další řády jsou více a více bledé (perleťové)

- rozsah barev se mění v různých řádech

/microscopy primer/

http://micro.magnet.fsu.edu/primer/java/polarizedlight/michellevy/index.html




Konstrukce Michel- Lévyho stupnice


- výška interferenční barvy je dána retardací, 𝑅 [nm], alt. Δ

- 𝑅 = 𝑡 ⋅ 𝐷, kde

𝑡 je tloušťka preparátu,

𝐷 je specifický dvojlom 𝛾 − 𝛼

- v řezu maximálního dvojlomu

- pro určení dvojlomu je třeba určit tloušťku řezu (ostřením nebo z výšky i. barvy známého minerálu) a řád

/Raith 2011/

Stanovení výšky interferenčních barev


- určit retardaci, 𝑅, lze podle podle ML stupnice

- problém je učit řád - vyšší řády jsou bledší, ale to lze špatně rozeznat

Pokles interferenčních barev na ztenčeném okraji krystalu:

1) rozsvícený krystal v XPL s ztenčujícím se okrajem (b)

2) interferenční linky musí klesat až do 1. řádu

3) počet červenofialových linek + 1 určuje řád barvy v ploše krystalu (a)

/Raith 2011/

/Bartuška 1987/



- kompenzátory s plynule proměnným fázovým zpožděním

- vykompenzování interferenční barvy - odečtení fázového zpoždění kompenzátoru od fázového zpoždění krystalu - 𝛾 obou jsou na sebe

kolmá - jinak posun k vyšším řádům - otočit stolkem

- barva postupně klesá až do černé (tm. šedé) v prvním řádu

- izotropní okolí (sklo, tmel) původně černé bude mít barvu krystalu

Křemenný klín

- je klínový výbrus křišťálu, rovnoběžný s c

- značení K I-III (kompenzace do třetího řádu, alt. 𝜆/2 až 3𝜆), lze teor. určit i barvy 4. řádu

1) vykompenzovat krystal, viz výše

2) určit maximální barvu a pak specifický dvojlom z ML stupnice, viz výše /Bartuška 1987/

http://micro.magnet.fsu.edu/primer/techniques/polarized/quartzwedge.html



Berekův kompenzátor

- proměnné fázové zpoždění, rozsah více řádů

- destička kalcitu vyříznutá kolmo k ose c - nulový dvojlom

- retardace vzniká natáčením destičky

/Bartuška 1987/

/microscopy primer/

http://micro.magnet.fsu.edu/primer/techniques/polarized/berekcompensator.html

Měření tloušťky preparátu


A) z výšky interferenční barvy známého minerálu

1) najít minerál se známým dvojlomem, 𝐷, v řezu maximálního dvojlomu

2) určit fázové zpoždění, 𝑅

3) tloušťka, 𝑡, výbrusu je dána vztahem: 𝑡 =𝑅

𝐷

B) pomocí mikrometrického šroubu ostření

- zaostření na spodní a horní povrch vzorku, odečet na stupnici mikrometrického šroubu, 1 díl = XX μm.

- tloušťka, 𝑡, je dána vztahem:

𝑡 = 𝑛 ⋅ Δℎ,

kde 𝑛 je střední index lomu

/Raith 2011/



Charakter zóny (ráz délky)


- identifikační znak pro protáhlé krystaly, značí se Chz

Chz udává index lomu ve směru protažení

- vyšší index lomu ve směru protažení, 𝛾 - pozitivní charakter zóny - Chz+ - nižší index lomu ve směru protažení, 𝛼 - negativní charakter zóny - Chz-

- používá se slídový (𝜆/4) a sádrovcový (𝜆) kompenzátor s konstantním

fázovým posunem

Slídová destička

- historický název, nyní tenký krystal křemene - retardace je asi 150 nm, tj. 𝜆/4 zeleného sodíkového světla

- šedá interferenční barva v XPL - interferenční barvu nerostu posunuje k nejbližší vyšší nebo nižší - např. žlutá 1. řádu - vzestup na červenou (Chz+) - pokles na zelenou (Chz-)

/microscopy primer/

http://micro.magnet.fsu.edu/primer/techniques/polarized/quarterwavelengthplate.html



Sádrovcová destička

- historický název, nyní tenký krystal křemene - retardace je asi 560 nm, tj. 𝜆 zeleného sodíkového světla

- červenofialová interferenční barva 1. řádu v XPL - interferenční barvu nerostu posunuje do nejbližšího vyššího či nižšího řádu

Postup (v XPL):

1) natočit protažení krystalu směrem 𝛾 na kompenzátoru

2) krystaly z počátku 1. řádu - sádrovcová destička - posun barev vzhledem k červenofialové barvě kompenzátoru - žlutá - pokles barvy modrá - vzestup barvy

/Bartuška 1987/

http://micro.magnet.fsu.edu/primer/techniques/polarized/firstorderplate.html



Sádrovcová destička

- historický název, nyní tenký krystal křemene - retardace je asi 560 nm, tj. 𝜆 zeleného sodíkového světla

- červenofialová interferenční barva 1. řádu v XPL - interferenční barvu nerostu posunuje do nejbližšího vyššího či nižšího řádu

Postup (v XPL):

1) natočit protažení krystalu směrem 𝛾 na kompenzátoru

2) krystaly z počátku 1. řádu - sádrovcová destička - posun barev vzhledem k červenofialové barvě kompenzátoru - žlutá - pokles barvy - negativní - Chz- modrá - vzestup barvy - pozitivní - Chz+

/microscopy primer/

http://micro.magnet.fsu.edu/primer/techniques/polarized/firstorderplate.html



- příklad: určení charakteru zóny v apatitu pomocí sádrovcové destičky

/Raith 2011/



- vzestup barev nastává při shodné orientaci 𝛾 krystalu a kompenzátoru - ve směru protažení je vyšší index lomu

- vlastní barva minerálu je komplikace - otočit o 90° - změna v opačném smyslu

Optický charakter (charakter minerálu)


- diagnostický znak, značí se Chm

- zjišťuje se zda je krystal opticky jednoosý či dvojosý a zda ke o. pozitivní či negativní

- nutné jsou velké krystaly, více řezů, musí být kolmé na osu c (jednoosé, nulový dvojlom) nebo ostrou střednou (dvojosé, nízký dvojlom, zháší, pomůže průběh štěpných trhlin či omezení zrna)

- pracuje se ve sbíhavém světle - konoskopické pozorování

Postup:

1. nalezení vhodného řezu krystalu - menší zvětšení 2. větší zvětšení - krystal vyplní celé zorné pole - zaostření, centrace 3. kondenzor zcela nahoru - otevřít clonu na maximum 4. zasunutí Bertrandovy čočky při XPL - zaostření. 5. vznik konoskopického (osního) obrázek - vznikne i bez B. čočky po vyjmutí okuláru - malý, ale ostrý



Köhlerův princip osvětlení

- nejčastější způsob osvětlení

- roviny, kde dochází k ostrému zobrazení předmětu a vlákna

- roviny zobrazení vlákna lze pozorovat po vyjmutí okuláru nebo zasunutím Bertrandovy čočky

- chod paprsků při ortoskopickém (a) a konoskopickém pozorování (b)

/microscopy primer/ /Bartuška 1987/

http://micro.magnet.fsu.edu/primer/anatomy/kohler.html



- vznik konoskopického obrazu (kr. o. jednoosé)

/Raith 2011/



- vliv řezu na tvar konoskopického obrázku (kr. o. jednoosé) - skiodrom

/Raith 2011/



- vliv řezu na tvar konoskopického obrázku (kr. o. jednoosé) v mikroskopu

/Raith 2011/



- určení Chm po zasunutí kompenzátoru - 1. a 3. kvadrant modrý (vyšší i. barva), 2. a 4. žlutý (nižší i. barva) - kr. o. pozitivní (𝛾 krystalu a 𝜆-kompenzátoru mají shodný směr) - u kr. o. negativních je to naopak /Raith 2011/



- konoskopické obrázky o. dvojosých minerálů

/Raith 2011/


Pseudomorfózy

- vznik - přeměnou nerostů při zachování vnějšího omezení

- paramorfóza - přestavba mřížky u polymorfních látek

- metamorfóza - změna chemického složení (např. anhydrit po sádrovci))

- fosilie - pseudomorfózy po organizmech (zoomorfózy, fytomorfózy), často kalcit příp. křemen

Anizotropie u látek izotropních

- např. dvojlom v důsledku pnutí ve skle - v tahu se index lomu zvýší

- příčiny vzniku u skel krystalizace, prudké ochlazení

- příčiny vzniku u kubických krystalů - zonální stavba u krystalů, izomorfní záměna iontů, uzavřeniny



Anomální interferenční barvy

- nejsou v Newtonově stupnici, většinou je způsobeno silnou disperzí světla (závislost indexu lomu na vlnové délce), příp. vlastní barvou nerostu, aj.

Agregátový dvojlom

- agregáty drobných anizotropních krystalků - překrývají se

- v XPL můžou být stále světlé (nezháší) např. submikroskopický mulit, ale i stejně orientované, např. pseudomorfózy po slídě v porcelánu (interferenční barva je dána součtem retardací)


Postup při studiu materiálů v polarizačním mikroskopu

1) malé zvětšení v PPL

2) střední či velké zvětšení v PPL

3) pozorování v XPL

4) měření indexů lomu

5) kritické zhodnocení, dodatečná měření, vztahy a procesy


Date post:	18-Sep-2018
Category:	Documents
Upload:	lamkhanh
View:	220 times
Download:	0 times

Optická (světelná) Mikroskopie pro TM III -...

Documents