VLASTNOSTI TENKÝCH VRSTEV PŘI VYŠŠÍCH TEPLOTÁCHAntonín KřížPetr Beneš

Martina SosnováJiří Hájek

CílSledování vlivu tepelného zatížení daného systému a iniciované změny nejen ve sledovaných vlastnostech, ale také v praktických aplikacích.

2

Hlavní pozornost odborníků zabývajících se testováním tenkých vrstev orientuje na analýzy za normálních teplot. Přičemž nástroje, na které jsou vrstvy aplikovány, se během procesu užívání ohřívají na vysokou teplotu. Tato teplota iniciuje celou řadu procesů, které nemusí být pokaždé pouze degradačního charakteru. Nicméně není těmto dějům prozatím odbornou veřejností věnována patřičná pozornost.

Sledované systémy tenká vrstva-substrát

0,9TiN

3,2TiAlSiN

1,8TiAlN (nACo)

Tloušťka [µm]VRSTVA

Substrát – slinutý karbid K20

3

•Kalotest •Mikrotvrdost•Fretting test •Scratch test•Vliv teplotní zátěže na tribologické vlastnosti systému tenká vrstva - substrát •Impact test•Stav povrchu systémů a měření drsnosti •Komplexní posouzení procesů odehrávající se při technologické zkoušce trvanlivosti břitu při soustružení a frézování - měření trvanlivosti - měření jakosti obrobené plochy – tvrdost, drsnost - měření chvění nástroje - měření průběhu řezných sil - tvorba třísky – sledování vysokorychlostní kamerou - metalografický rozbor získaných třísek - tepelné zatížení nástroje – měření termokamerou - dotykovým termočlánkem - kalibrací vysokorychlostní kamery

Provedené analýzy

4

Kalota - vrstva TiN Kalota - vrstva TiAlN (nACo)

Kalota - vrstva TiAlSiN 5

Nanoindentační měření

S ohledem na tloušťku tenkých vrstev (nejtenčí vrstva TiN – 0,9μm) byla odzkoušena metoda nanoindentačního měření, kdy bylo zvoleno zatížení 70mN (cca 7g). Hloubka dosažená indentorem byla 30nm.

6

Energie spotřebovaná na deformace

5,265 5,48 5,304 5,375 5,81 5,898 5,762

4,616 4,523,777 3,666 3,145 3,004 3,656

0

2

4

6

8

10

12

TiN (20°C) TiN (400°C) TiAlSiN(20°C)

TiAlSiN(400°C)

nACo (20°C) nACo(400°C)

nACo (800°C)

Ener

gie

[nJ]

Elas tická energie [nJ]

Plas tická energie [nJ]

Indentační mikrotvrdost

26,1 24,8

34,432,3

35,339,3

35,2

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

TiN (20°C) TiN (400°C) TiAlSiN(20°C)

TiAlSiN(400°C)

nACo (20°C) nACo(400°C)

nACo (800°C)

[GPa

]

HIT [GPa]

7

Vrstva TiN je nejměkčí, má ale velmi příznivý poměr plastické ku elastické složce deformace. Teplotním zatížením vrstva sice nepatrně dále měkne, ale i přesto lze očekávat, že dojde k nárůstu křehkosti. Podobně se chovala i vrstva TiAlSiN, která měla poměrně vysokou hodnotu tvrdosti. Křehkost této vrstvy je vyšší, něž je u vrstvy TiN. Zcela odlišné chování měla vrstva TiAlN (nACo), u níž došlo následkem teplotní exploatace při 400°C k nárůstu mikrotvrdosti a křehkosti, ale zahřátí na 800°C způsobilo pokles mikrotvrdosti a podle podílu plastické ku elastické složce lze očekávat zvýšení houževnatosti.

8

Podíl Wr/We87,782,5

71,2 68,2

54,1 50,9

63,4

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

TiN (20°C) TiN (400°C) TiAlSiN(20°C)

TiAlSiN(400°C)

nACo (20°C) nACo(400°C)

nACo (800°C)

Fretting test

250010NSi3N44

100010NSi3N43

10002NSi3N42

5001Nocel 14 1091

počet cyklůZatíženíMateriál „PIN“ tělískatest

Parametry Fretting testu

500 cyklů, zatížení 1N, PIN 14 109 TiN

1000 cyklů, zatížení 2N, PIN Si3N4

1000 cyklů, zatížení 10N, PIN Si3N4

2500 cyklů, zatížení 10N, PIN Si3N4

-TiAlSiN 400°CTiAlSiN 20°CTiAlSiN

nACo 800°CnACo 400°CnACo 20°CTiAlN

-TiN 400°CTiN 20°CTiN

stav 3stav 2stav 1vrstva

Teplotní zatížení analyzovaných systémů

9

TiN

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0 500 1000 1500 2000 2500 3000počet cyklů

koef

icie

nt tř

ení TiN 1_1000

TiN 1_2500TiN 3_1000TiN3_2500

TiAlN

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0 500 1000 1500 2000 2500

počet cyklů

koef

icie

nt tř

ení

TiAlN 1_1000TiAlN 1_2500TiAlN 3_1000TiAlN 3_2500TiAlN 4_1000TiAlN 4_2500

;

TiAlSiN

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0 500 1000 1500 2000 2500

počet cyklů

koef

icie

nt tř

ení TiAlSiN 1 _1000

TiAlSiN 1 _2500TiAlSiN 3 _1000TiAlSiN 3 _2500

Průběh koeficientu tření

TiAlN

TiN

TiAlSiN

10

U vrstvy TiN (bez teplotní zátěže) nenastalo  poškození vrstvy do oblasti substrátu Je to důsledkem její velmi dobré houževnatosti (viz výsledky z mikrotvrdosti). Teplotní zatížení vedlo k rozvoji nepatrných defektů ve vytvořené stopě. Přesto koeficient opotřebení byl u nezatížené vrstvy vyšší, než po tepelném zatížení.

U vrstvy TiAlN byl pozorován v obou případech tepelné zátěže (400; 800°C) nárůst poškození. Toto poškození v některých lokalitách zasahuje až do oblasti substrátu. Na průběhu koeficientu opotřebení se projevila změna vlastností zjištěných při nanoindentačních měření. Při teplotním zatížení 800°C sice poklesla mikrotvrdost, ale zvýšila se houževnatost a to se projevilo snížením defektů ve fretting stopě i nižším koeficientem opotřebení.

U vrstvy TiAlSiN byly rovněž zjištěny defekty ve fretting stopě, ale nebyly takového rozsahu jako u TiAlN. Tepelné zatížení této vrstvy opět vyvolalo větší opotřebení a zvětšení rozsahu defektů.

11

Posuzovat koeficient tření z fretting testu je nepřesné, neboť výsledky jsou ovlivněny ulpívajícími produkty opotřebení tzv. „wear debris“. Tyto produkty jsou při tribologickém testu setrvačnými silami „ztrhávány“ k okraji tribologické stopy. Přesto byly koeficienty tření zjišťovány, aby bylo možné hledat jednotlivé souvislosti s výsledky tribologického testu „PIN-on-DISC“. Teplotní zatížení tenké vrstvy TiN nemělo vliv na průběh a hodnotu koeficientu tření, které se pohybovalo po celou dobu testu okolo 0,15, pouze u tepelně zatíženého systému se v závěru přiblížil k hodnotě 0,2. Teplotní zatížení tenké vrstvy TiAlN mělo vliv na průběh a hodnotu koeficientu tření. Teplotní zatížení 400ºC způsobilo výrazný nárůst koeficientu tření, zatímco zatížení 800ºC nemělo podstatný vliv na dosažené hodnoty. To by také mohlo pomoci objasnit nárůst opotřebení, kdy se vedle tvrdosti, houževnatosti připojuje koeficient tření. Tyto závěry nelze udělat pouze na základě jednoho měření, ale budou uvedeny souvislosti na základě dalších výsledků. Teplotní zatížení tenké vrstvy TiAlSiN nemělo výrazný vliv na průběh a hodnotu koeficientu tření.

12

Scratch test

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

TiN 20°C TiN 400°C TiAlN 20°C TiAlN400°C

TiAlN800°C

TiAlSiN20°C

TiAlSiN400°C

Krit

ické

zat

ížen

í [N

]

Lc1Lc2Lc3Ls

Hodnoty sil popisující jednotlivá poškození u analyzovaných systémů

Porušení asociované silou: (a) LC1 (b) LC2 (c) LC3

Parametry zkoušky při použití standardních podmínek měření – 10 mm/min a 100 N/min., zatížení 0-80 N, indentor je diamantový Rockwellův kužel s vrcholovým úhlem 120° a s poloměrem zaoblení špičky hrotu 200 mm.

V žádném sledovaném případě nenastalo při maximálním zatížení 80N souvislé poškození vrstvy až do oblasti substrátu. Jednotlivá poškození byla pouze lokálního charakteru. Ani v jednom případě se neprokázal výrazný vliv teplotní exploatace na výsledné vlastnosti.

13

Vliv teplotní zátěže na tribologické vlastnostiTato měření byla provedena na tribometru v NTC u Doc. Ing. P. Šutty CSc.

"PIN" tělísko ocel 14109

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

0,000 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010 0,012 0,014 0,016

Fric

tion

TiN20 TiAlSiN20 nACo20 TiN400 nACo400 nACo800 TiAlSiN400

5mm500

cyklů141092,5cm/s1N

rnBallvL

Parametry zjišťování koeficientu tření mezi tenkou vrstvou a ocelí 14109

Parametry zjišťování odolnosti proti opotřebení mezi tenkou vrstvou a „PIN“ tělískem Si3N4

2mm1000 event. 2500cyklůSi3N42,5cm/s10N

rnBallvL

Souhrnné porovnání koeficientů tření jednotlivých systémů testovaných za stejných podmínek 14

Jedině u vrstvy TiN byl koeficient tření nižší v dodaném stavu, než byl zaznamenán na vzorku po teplotní exploataci. U ostatních vrstev došlo teplotní exploatací k povrchové změně, která zapříčinila snížení koeficientu tření. Tuto změnu nelze omezit pouze na povrch, kde se dozajista vytváří různé oxidické filmy, ale na větší hloubku. Tenký oxidický film se během velmi krátké doby kontaktního namáhání odstranil, přesto koeficient tření nevzrůstal, naopak jako např. u vrstvy TiAlN poklesl (obě teplotní exploatace 400; 800°C).

15

0,0E+00

1,0E-06

2,0E-06

3,0E-06

4,0E-06

5,0E-06

6,0E-06

k. o

potř

eben

í

TiNr nACo TiAlSiN

Opotřebení 20°C

Souhrnné grafy dokumentující koeficienty opotřebení systémů tenká vrstva-substrát při tribologické analýze

0,0E+00

5,0E-07

1,0E-06

1,5E-06

2,0E-06

2,5E-06

3,0E-06

Opo

třeb

ení

TiN nACo 400 TiAlSiN nACo 800

Opotřebení po tep. zátěžiTeplota 20°C Tepelně exploatované vzorky

Přestože byl u vrstvy TiN byl koeficient tření nižší v dodaném stavu, než byl zaznamenán na vzorku po teplotní exploataci, měla teplotně nezatížená vrstva větší opotřebení oproti exploatované vrstvě při 400°C, zbývající exploatované vrstvy (TiAlSiN; TiAlN) vykazovaly nárůst opotřebení.

16

TiN TiN 400°C

TiAlN TiAlN 400°C

TiAlN 800°C

TiAlSiN TiAlSiN 400°C

Impact test

Pro testování vrstev bylo zvoleno dvou zátěžných sil a to F= 2 N a F= 5 N (při dopadové výšce 10 mm odpovídá dopadové energii E= 0,044 J a E= 0,074 J) a počet úderů 1000; 25000; 5000; 10 000 .

17

Impactové krátery

Vrstva TiN 20°C, F= 10 N po: a) 1000, b) 2500, c) 5000 úderech

Vrstva TiAlN, F= 10 N po: a) 1000, b) 2500, c) 5000 úderech

18

Pro všechny zkoumané vzorky byla charakteristická vysoká odolnost vůči rázovému únavovému opotřebení. Z hlediska okamžiku odhalení substrátu nejlépe odolávala z teplotně neovlivněných vzorků vzorek s vrstvou TiN. U zbývajících dvou teplotně neovlivněných vzorků s vrstvami TiAlN a TiAlSiN nelze jednoznačně určit, která z těchto vrstev měla lepší odolnost, neboť počet úderů nutných k odhalení substrátu byl u obou vzorcích prakticky totožný. Z experimentů dále vyplývá pozitivní vliv adhezních vrstev TiN, které byly přítomny u vzorků s vrstvami TiAlN a TiAlSiN. Tyto adhezní vrstvy se prokazatelně podílely na zvýšení odolnosti systémů tenká vrstva-substrát, tím že zlepšovaly adhezi vnější vrstvy k substrátu a tak zvyšovaly počet impactů nutných k celkovému porušení vrstvy.Zahřátím vzorků s vrstvou TiN na teplotu 400°C a TiAlN na teplotu 400 a 800°C došlo k prokazatelnému zvýšení odolnosti vůči nízkocyklovému (tj. do 5000 úderů) rázovému únavovému opotřebení. Největší zvýšení odolnosti vykazoval vzorek s vrstvou TiAlN zahřátý na teplotu 800°C. Toto zvýšení odolnosti je pravděpodobně zapříčiněno zvýšením drsnosti povrchu vzorku tvorbou oxidického filmu a oxidických produktů ze substrátu. Zvýšená drsnost účinně zamezovala rovnoměrnému kontaktu mezi vrstvou a zkušebním tělískem, což se projevilo snížením opotřebením.

19

Komplexní posouzení procesů odehrávající se při technologické zkoušce trvanlivosti břitu při soustružení a frézování

měření trvanlivosti - měření jakosti obrobené plochy – tvrdost, drsnost - měření chvění nástroje - měření průběhu řezných sil - tvorba třísky – sledování vysokorychlostní kamerou - metalografický rozbor získaných třísek - tepelné zatížení nástroje – měření termokamerou - dotykovým termočlánkem - kalibrací vysokorychlostní kamery

Pracoviště CNC soustruhu s instalovanou měřicí aparaturou

Pracoviště NC frézky s instalovanou měřicí aparaturou

20

Porovnání velikosti opotřebení VBB v čase t = 100 s

Porovnání velikosti celkové řezné síly v čase t = 100 s

Frézování

21

1. 2. 3. 4. 5.Dosažená trvanlivost [s]

TiAlSiN260

TiAlN 400185

TiN180

TiAlN160

TiAlN 800115

Velikost řezné síly [N]

TiAlN 400708

TiAlSiN771

TiAlN786

TiN1097

TiAlN 8001485

Velikost opotřeb. VBB [μm]

TiAlN 40044

TiAlN46

TiAlSiN76

TiN92

TiAlN 800110

Výše teploty v oblasti řezu [°C]

TiAlSiN83

TiAlN 40090

TiN99

TiAlN142

TiAlN 800151

Drsnost povrchu obrobku Ra [μm]

TiAlSiN0,42

TiN0,52

TiAlN 4000,72

TiAlN1,06

TiAlN 8001,73

Frézování – souhrnná tabulka

22

Závěr

Z kontaktních analýz se osvědčil tribologický test, který označil pořadí vrstev tak, jak byly posléze hodnoceny v praktických technologických testech. Ukázalo se, že není důležitý koeficient tření, jestliže jednotlivé rozdíly jsou řádově v několika desítkách procent, není rozhodující ani koeficient otěru, který se poslední dobou často uvádí. Důležitým faktorem je mechanismus opotřebení, vznik adhezních spojů mezi ocelovým „PIN“ tělískem a povrchem zkoušeného systému. Za velmi progresivní metodu testování je autory považován impact test. Jedná se o zcela novou laboratorní kontaktní analýzu, která je i světovým unikátem, proto je třeba tomuto testu věnovat větší pozornost.

23

Výsledky fretting testu a scratch testu korelovaly s výstupy vyplývající z elasticko-plastických vlastností popsaných nanoindentačními analýzami a rovněž prokázaly spojitost s výsledky technologických zkoušek. Obě analýzy, sice bez výrazného důrazu, hodnotily systémy TiAlSiN a TiN jako nejlepší. Stejné hodnocení vyplynulo i z technologického testu.