Chemie – 123CH01Instruktáž k laboratornímu cvičení č. 2 –

Metody analýzy vody

Analýzy prováděné v laboratorním cvičení:

1. Ukázka elektrochemické analýzy:

Měření hodnoty pH vzorku vody2. Ukázka titrační metody:

Měření koncentrace Ca a celkové tvrdosti vody3. Ukázka kolorimetrické metody:

Měření koncentrace NH4+ ve vzorku vody

4. Ukázka gravimetrické metody:

Měření koncentrace nerozpuštěných látek

2

1. Měření hodnoty pH vzorku vodyZADÁNÍ:

V připravených vzorcích tekutin změřte pH a určete, zda je reakce kyselá, neutrální či zásaditá.

POSTUP:1. Odstraňte ochranný kryt z elektrody

2. Elektrodu ponořte do láhve/kádinky s prvním vzorkem a vyčkejte na ustálení hodnoty pH na displeji

3. Odečtěte naměřenou hodnotu z displeje a zapište si ji do protokolu

4. Opakujte u všech připravených vzorků

5. Vyhodnoťte pH jednotlivých vzorků - zda je reakce kyselá, neutrální, zásaditá a porovnejte s vyhl. MZd. č. 252/2004 Sb. – MH je 6,5-9,5

POMŮCKY:

Láhve/ kádinky se vzorky tekutin

Přístroj s elektrodou pro měření pH

OTÁZKY DO DISKUZE:

Proč má perlivá voda jiné pH než neperlivá?

Co způsobuje nízké pH Coca-coly? 3

MH – mezní hodnota

2. Měření koncentrace Ca a celkové tvrdosti vodyZADÁNÍ:

V připraveném vzorku vody stanovte hmotnostní koncentraci Ca, celkovou tvrdost (Ca+Mg) a dopočítejte koncentraci Mg

POSTUP:1. Napipetujte 100 ml vzorku vody do titrační baňky (V0)

2. Přidejte 2 ml KOH a půl lžičky indikátoru murexid

3. Titrujte odměrným roztokem Chelatonu III do změny barvy z růžové do fialové

4. Ze spotřeby Chelatonu (Ve) vypočítejte molární koncentraci Ca (mmol/l)

5. Přepočítejte molární koncentraci (mmol/l) na hmotnostní (mg/l) a porovnejte s DH dle vyhlášky MZd. č. 252/2004 Sb.- DH je 40-80 mg/l

POMŮCKY A CHEMIKÁLIE:

Láhev se vzorkem vody, titrační baňka, pipeta 100 ml

5M KOH, 0,05M Chelaton III (EDTA), murexid

4

A) Stanovení koncentrace Ca:

� �� =��.� �� . 10�

��

DH – doporučená hodnota

2. Měření koncentrace Ca a celkové tvrdosti vody

POSTUP:

1. Napipetujte 100 ml vzorku vody do titrační baňky (V0)

2. Přidejte 5 ml tlumivého roztoku a půl lžičky indikátoru eriochromčerň

3. Titrujte odm. roztokem Chelatonu III z fialové do modré

4. Ze spotřeby Chelatonu (Ve) vypočítejte molární koncentraci Ca+Mg(mmol/l)

5. Porovnejte zjištěnou molární koncentraci Ca+Mg (mmol/l) s DH dle vyhlášky MZd. č. 252/2004 Sb.- DH je 2-3,5 mmol/l

POMŮCKY A CHEMIKÁLIE:

Láhev se vzorkem vody, titrační baňka, pipeta 100 ml

Tlumivý roztok, 0,05M Chelaton III (EDTA), eriochromčerň

5

B) Stanovení celkové tvrdosti (Ca + Mg):

� �� +�� =��.� �� . 10�

��

2. Měření koncentrace Ca a celkové tvrdosti vody

POSTUP:

1. Z molárních koncentrací Ca a Ca+Mg dopočítejte molární koncentraci Mg (mg/l)

2. Přepočítejte molární koncentraci Mg (mmol/l) na hmotnostní (mg/l) a porovnejte s DH dle vyhlášky MZd. č. 252/2004 Sb.- DH je 20-30 mg/l

6

C) Výpočet koncentrace Mg:

OTÁZKY DO DISKUZE:

Můžu pít vodu, jejíž tvrdost je vyšší než doporučená hodnota (DH)?

Proč by neměla být pitná voda příliš tvrdá?

3. Měření koncentrace NH4+ ve vzorku vody

ZADÁNÍ:

V připraveném vzorku vody zanalyzujte hmotnostní koncentraci amonných iontů.

POSTUP:1. Napipetujte 50 ml vzorku vody do kádinky

2. Přidejte 3-5 kapek vinanu sodno-draselného a 1 ml Nesslerovačinidla

3. Po 10 minutách odlijte vzorek do skleněné kyvety a změřte absorbanci na spektrofotometru při vlnové délce 425 nm

4. Z připraveného kalibračního grafu odečtěte koncentraci odpovídající změřené absorbanci – vypočítejte z rovnice pro kalibrační přímku

5. Vypočtenou koncentraci (mg/l) porovnejte s vyhláškou MZd. č. 252/2004 Sb. – MH pro amonné ionty je 0,50 mg/l

POMŮCKY A CHEMIKÁLIE:

Láhev se vzorkem vody, pipeta 50 ml, kádinka

Vinan sodno-draselný, Nesslerovo činidlo, Spektrometr

7

3. Měření koncentrace NH4+ ve vzorku vody

8

PRINCIP MĚŘENÍ NA SPEKTROFOTOMETRU:

- roztok v kyvetě ozařován monochromatickým světlem specifické vlnové délky (pro NH4

+ je to 425 nm)

- světelné záření je absorbováno molekulou analytu

- detektor záření měří intenzitu dopadajícího světla (zářivý tok) neabsorbovaného roztokem

- porovnávána intenzita zdrojem vysílaného záření s intenzitou záření dopadajícího na detektor – liší se o část energie světelného záření absorbovanou molekulami měřené látky

- množství absorbovaného záření je úměrné koncentraci látky v analyzovaném roztoku

3. Měření koncentrace NH4+ ve vzorku vody

9

KALIBRACE SPEKTROFOTOMETRU PRO MĚŘENÍ NH4

+:

- měření absorbance u sady vzorků o známé koncentraci

- příprava kalibrační přímky –závislost absorbance na koncentraci

4. Měření koncentrace nerozpuštěných látekZADÁNÍ:

V připraveném vzorku vodní suspenze zanalyzujte koncentraci nerozpuštěných látek

POSTUP:1. Označte si dvě kolečka filtračního papíru (dva filtry)

2. Připravené filtry zvažte na analytických vahách

3. Umístěte filtr do filtrační aparatury s vodní vývěvou

4. Odměřte odměrným válečkem 50 – 100 ml vzorku (podle hustoty suspenze)

5. Odměřené množství přefiltrujte na aparatuře

6. Filtr se zachyceným materiálem odložte přes hranu Petrihomisky a opakujte s druhým připraveným filtrem

7. Po vysušení (při dalším laboratorním cvičení) filtry zvažte a vypočítejte koncentraci nerozpuštěných látek v g/l

POMŮCKY:

Láhev se vzorkem suspenze, odměrný váleček 100 ml, kolečka filtračního papíru, popisovač, analytická váha, pinzeta/pean, filtrační aparatura s vodní vývěvou, Petriho miska

10