Chemie – 123CH01Instruktáž k laboratornímu cvičení č. 2 –
Metody analýzy vody
Analýzy prováděné v laboratorním cvičení:
1. Ukázka elektrochemické analýzy:
Měření hodnoty pH vzorku vody2. Ukázka titrační metody:
Měření koncentrace Ca a celkové tvrdosti vody3. Ukázka kolorimetrické metody:
Měření koncentrace NH4+ ve vzorku vody
4. Ukázka gravimetrické metody:
Měření koncentrace nerozpuštěných látek
2
1. Měření hodnoty pH vzorku vodyZADÁNÍ:
V připravených vzorcích tekutin změřte pH a určete, zda je reakce kyselá, neutrální či zásaditá.
POSTUP:1. Odstraňte ochranný kryt z elektrody
2. Elektrodu ponořte do láhve/kádinky s prvním vzorkem a vyčkejte na ustálení hodnoty pH na displeji
3. Odečtěte naměřenou hodnotu z displeje a zapište si ji do protokolu
4. Opakujte u všech připravených vzorků
5. Vyhodnoťte pH jednotlivých vzorků - zda je reakce kyselá, neutrální, zásaditá a porovnejte s vyhl. MZd. č. 252/2004 Sb. – MH je 6,5-9,5
POMŮCKY:
Láhve/ kádinky se vzorky tekutin
Přístroj s elektrodou pro měření pH
OTÁZKY DO DISKUZE:
Proč má perlivá voda jiné pH než neperlivá?
Co způsobuje nízké pH Coca-coly? 3
MH – mezní hodnota
2. Měření koncentrace Ca a celkové tvrdosti vodyZADÁNÍ:
V připraveném vzorku vody stanovte hmotnostní koncentraci Ca, celkovou tvrdost (Ca+Mg) a dopočítejte koncentraci Mg
POSTUP:1. Napipetujte 100 ml vzorku vody do titrační baňky (V0)
2. Přidejte 2 ml KOH a půl lžičky indikátoru murexid
3. Titrujte odměrným roztokem Chelatonu III do změny barvy z růžové do fialové
4. Ze spotřeby Chelatonu (Ve) vypočítejte molární koncentraci Ca (mmol/l)
5. Přepočítejte molární koncentraci (mmol/l) na hmotnostní (mg/l) a porovnejte s DH dle vyhlášky MZd. č. 252/2004 Sb.- DH je 40-80 mg/l
POMŮCKY A CHEMIKÁLIE:
Láhev se vzorkem vody, titrační baňka, pipeta 100 ml
5M KOH, 0,05M Chelaton III (EDTA), murexid
4
A) Stanovení koncentrace Ca:
� �� =��.� �� . 10�
��
DH – doporučená hodnota
2. Měření koncentrace Ca a celkové tvrdosti vody
POSTUP:
1. Napipetujte 100 ml vzorku vody do titrační baňky (V0)
2. Přidejte 5 ml tlumivého roztoku a půl lžičky indikátoru eriochromčerň
3. Titrujte odm. roztokem Chelatonu III z fialové do modré
4. Ze spotřeby Chelatonu (Ve) vypočítejte molární koncentraci Ca+Mg(mmol/l)
5. Porovnejte zjištěnou molární koncentraci Ca+Mg (mmol/l) s DH dle vyhlášky MZd. č. 252/2004 Sb.- DH je 2-3,5 mmol/l
POMŮCKY A CHEMIKÁLIE:
Láhev se vzorkem vody, titrační baňka, pipeta 100 ml
Tlumivý roztok, 0,05M Chelaton III (EDTA), eriochromčerň
5
B) Stanovení celkové tvrdosti (Ca + Mg):
� �� +�� =��.� �� . 10�
��
2. Měření koncentrace Ca a celkové tvrdosti vody
POSTUP:
1. Z molárních koncentrací Ca a Ca+Mg dopočítejte molární koncentraci Mg (mg/l)
2. Přepočítejte molární koncentraci Mg (mmol/l) na hmotnostní (mg/l) a porovnejte s DH dle vyhlášky MZd. č. 252/2004 Sb.- DH je 20-30 mg/l
6
C) Výpočet koncentrace Mg:
OTÁZKY DO DISKUZE:
Můžu pít vodu, jejíž tvrdost je vyšší než doporučená hodnota (DH)?
Proč by neměla být pitná voda příliš tvrdá?
3. Měření koncentrace NH4+ ve vzorku vody
ZADÁNÍ:
V připraveném vzorku vody zanalyzujte hmotnostní koncentraci amonných iontů.
POSTUP:1. Napipetujte 50 ml vzorku vody do kádinky
2. Přidejte 3-5 kapek vinanu sodno-draselného a 1 ml Nesslerovačinidla
3. Po 10 minutách odlijte vzorek do skleněné kyvety a změřte absorbanci na spektrofotometru při vlnové délce 425 nm
4. Z připraveného kalibračního grafu odečtěte koncentraci odpovídající změřené absorbanci – vypočítejte z rovnice pro kalibrační přímku
5. Vypočtenou koncentraci (mg/l) porovnejte s vyhláškou MZd. č. 252/2004 Sb. – MH pro amonné ionty je 0,50 mg/l
POMŮCKY A CHEMIKÁLIE:
Láhev se vzorkem vody, pipeta 50 ml, kádinka
Vinan sodno-draselný, Nesslerovo činidlo, Spektrometr
7
3. Měření koncentrace NH4+ ve vzorku vody
8
PRINCIP MĚŘENÍ NA SPEKTROFOTOMETRU:
- roztok v kyvetě ozařován monochromatickým světlem specifické vlnové délky (pro NH4
+ je to 425 nm)
- světelné záření je absorbováno molekulou analytu
- detektor záření měří intenzitu dopadajícího světla (zářivý tok) neabsorbovaného roztokem
- porovnávána intenzita zdrojem vysílaného záření s intenzitou záření dopadajícího na detektor – liší se o část energie světelného záření absorbovanou molekulami měřené látky
- množství absorbovaného záření je úměrné koncentraci látky v analyzovaném roztoku
3. Měření koncentrace NH4+ ve vzorku vody
9
KALIBRACE SPEKTROFOTOMETRU PRO MĚŘENÍ NH4
+:
- měření absorbance u sady vzorků o známé koncentraci
- příprava kalibrační přímky –závislost absorbance na koncentraci
4. Měření koncentrace nerozpuštěných látekZADÁNÍ:
V připraveném vzorku vodní suspenze zanalyzujte koncentraci nerozpuštěných látek
POSTUP:1. Označte si dvě kolečka filtračního papíru (dva filtry)
2. Připravené filtry zvažte na analytických vahách
3. Umístěte filtr do filtrační aparatury s vodní vývěvou
4. Odměřte odměrným válečkem 50 – 100 ml vzorku (podle hustoty suspenze)
5. Odměřené množství přefiltrujte na aparatuře
6. Filtr se zachyceným materiálem odložte přes hranu Petrihomisky a opakujte s druhým připraveným filtrem
7. Po vysušení (při dalším laboratorním cvičení) filtry zvažte a vypočítejte koncentraci nerozpuštěných látek v g/l
POMŮCKY:
Láhev se vzorkem suspenze, odměrný váleček 100 ml, kolečka filtračního papíru, popisovač, analytická váha, pinzeta/pean, filtrační aparatura s vodní vývěvou, Petriho miska
10