Kvalita v laboratorní a výrobní praxi
Část: odběry kontrolních vzorků a přejímka
Praha, 2020
Vladimír Kocourek
VZOREK:část většího celku, která je z něj vybrána a podrobena zkoušení
za účelem zjištění jeho vlastností (hodnoceného celku)."
Výsledky testování vzorku se zpravidla vztahují ke skutečným
nebo předpokládaným vlastnostem posuzovaného celku:
vzorek je reprezentantem celku – nosičem informace !
Celek hromadného materiálu je obecně heterogenní a jeho
hmota je rozmístěna v trojrozměrném prostoru.
Popis celku je možný na základě dílčích vzorků, jejichž
odběr a úprava je řízena plánem vzorkování.
Plán vzorkování je podřízen cílům, které mají být vzorkováním dosaženy.
Plán (metodika) vzorkování určuje zejména:
místa odběru vzorků (případně prostorové schéma),
čas / frekvenci odběru,
množství vzorku a jeho úpravu,
postupy / techniky odběru,
balení, transport a uchování vzorku
Plán vzorkování
1. náhodné:
• kterákoli část celku (jednotka) má naprosto stejnou
pravděpodobnost, že bude vybrána.
Typy vzorkování
2. systematické:
• v pravidelných časových intervalech nebo pravidelných
vzdálenostech nebo v síti rovnoměrně rozmístěných bodů,
popř. „on-line“.
Typy vzorkování
3. cílené:
cíleně se vyhledávají a odebírají ty jednotky/části, které jsou
zřejmě narušené nebo je podezření, že by mohly vykazovat
extremní hodnoty některých znaků.
Příklady:
a) dávka obilí - zaplísněné části,
c) neošetřený pozemek - pruh přiléhající k ošetřenému,
d) pečivo - znečištěné nebo deformované kusy.
!!! cílený odběr není reprezentativní - provede-li se vzorkování
cíleně, musí být vzorky takto označeny.
Typy vzorkování
4. lokální (stratifikované):
• dílčí vzorky jsou pokud možno odebrány z různých vrstev
nebo míst šarže, dávky nebo zásilky nebo jejich části a z
každé zvolené vrstvy nebo místa (straty) je odebrán
alespoň jeden dílčí vzorek.
5. kontrolní nákup:
• „odběr vzorku poskytnutého kontrolovanou osobou orgánu
dozoru bez jeho předchozí identifikace provedený
převzetím vzorku orgánem dozoru (Vyhláška 231/2016 Sb.)
Typy vzorkování
Měřené parametry
druhy rozborů / laboratoří
Vzorkovaný materiál
(komodita)
Účel vzorkování
Plán vzorkování
Celek hromadného materiálu je obecně heterogenní a jeho
hmota je rozmístěna v trojrozměrném prostoru.
Popis celku je možný na základě dílčích vzorků, jejichž
odběr a úprava je řízena plánem vzorkování.
Plán vzorkování je podřízen cílům, které mají být vzorkováním dosaženy.
Plán (metodika) vzorkování určuje zejména:
místa odběru vzorků (případně prostorové schéma),
čas / frekvenci odběru,
množství vzorku a jeho úpravu,
postupy / techniky odběru,
balení, transport a uchování vzorku
Plán vzorkování
provádí jen osoba proškolená a vycvičená.
každá šarže či dodávka musí být vzorkována zvlášť
z balených potravin se odebírají celá spotřebitelská balení
z nebalených potravin se odebírá odkrojením nebo
vzorkovacím zařízením
tekuté nebo pastovité materiály nutno předem promíchat
(nebo vzorkovat jednotlivé vrstvy)
zmrazené potraviny se nesmí při odběru rozmrazit !
platnost vzorku (obecně) končí DP nebo DMT !
Zásady vzorkování potravin
Postup odběru vzorků mléčných výrobků - příklad(ČSN EN ISO 707)
Postup odběru vzorků mléčných výrobků - příklad(ČSN EN ISO 707)
Termíny vztahující se ke vzorkování
Šarže (Lot) - identifikovatelné množství potraviny, které
bylo dodáno nebo vyrobeno ve stejnou dobu a za stejných
podmínek a vykazuje totožné vlastnosti
Podšarže, část šarže (Sublot) - vymezená část
velké šarže za účelem aplikace určité metody odběru
vzorků; každá tato část šarže musí být fyzicky oddělená a
samostatně identifikovatelná
Dílčí vzorek (Incremental sample) - množství
potraviny odebrané z jednoho místa šarže nebo části
šarže, kterou lze samostatně popsat a vymezit
Souhrnný vzorek (Aggregate sample) -vzorek složený ze všech dílčích vzorků odebraných ze šarže nebo části šarže
Laboratorní vzorek (Laboratory sample) -vzorek určený pro laboratoř a připravený jako reprezentativní část souhrnného vzorku, popř. celý souhrnný vzorek
Zkušební vzorek (Test portion) - část laboratorního vzorku určená k analýze
Termíny vztahující se ke vzorkování
Metody zkoušení potravin a odběr kontrolních vzorků
Dílčí vzorky
Souhrnný vzorek
Laboratorní vzorek
Analytický vzorek
Odstranění části potraviny
Analytický díl
Laboratorní vzorek
Pravidla vzorkování zrnitých sypkých rostlinných materiálů
Obiloviny, pseudocereálie (pohanka), mlýnské výrobky (otruby, mouky, krupice)
(Vychází z ČSN ISO 13690, ČSN EN ISO 542, ČSN 56 0520, ČSN 56 0512-2)
Materiál v pytlích
(i) Počet pytlů větší než 100 počet dílčích vzorků je odmocnina z počtu pytlů
(ii) Počet pytlů 10 – 100 odběr z 10-ti pytlů
(iii) Méně než 10 pytlů odběr z každého pytle
Promíchání dílčích vzorků – souhrnný vzorek – kvartace – laboratorní vzorek (minimálně
1 kg) – homogenizace - navážka
Volně ložené obiloviny
Odběr vzorků z 5-ti až 11-ti míst
(dle množství materiálu)
do 15 t
15 - 30 t
30 - 500 t
Pravidla vzorkování zrnitých sypkých rostlinných materiálů
(Vychází z ČSN ISO 13690, ČSN EN ISO 542, ČSN 56 0520, ČSN 56 0512-2)
Materiál v dopravních prostředcích
Odběr průměrného vzorku z každé
dávky (z pěti míst dopravního prostředku rozložených
úhlopříčně ložnou plochou ze střední a horní části rukama)
Hlízy brambor, ovoce, zelenina
5 8 1115
20
30
40
50
100
0
20
40
60
80
100
120
do 15 16 až 30 31 až 50 51 až 75 76 až 100 101 až 150 151 až 200 201 až 250 251 až 500
hmotnost celku (t)
po
čet
dílčíc
h v
zo
rků
Laboratorní vzorek –
nejméně 5 kg
Volně ložený materiál
Počet dílčích vzorků podle velikosti šaržeReg. 333/2007/ES (pro kontaminanty)
Počet dílčích vzorků podle velikosti šaržeReg. 401/2006/ES (pro mykotoxiny - ořechy)
Balení, přeprava a uchování vzorku potravin
Vzorky nápojů: nepasterované v původních obalech do 24 h (pro MIBI do 8 h),
teploty 10 – 12 °C (uložení přes víkend 0 – 4 °C)
Maso, ryby: teploty 1 – 5 (8) °C (pokud není zamraženo)
Mléčné výrobky: teploty 1 – 5 °C (pokud není zamraženo; sýry až 10 °C ),
případně též podle instrukcí na obalu.
Provozní prostory: ve výrobních prostorech může být zakázáno používání
(vnášení) skleněných vzorkovnic a pomůcek (např. skleněný teploměr)
Chladicí vložky: lépe větší počet menších vložek než 1-2 velké. Zabránit
podchlazení nezamražených vzorků – teplota jejich povrchu nesmí klesnout
pod 0 °C – stejně tak při aktivním chlazení !
Suchý led: přepravní box na zmrazené vzorky je vhodné mít otestovaný 24 h
v termostatu na 30 °C
Statistická přejímka - přejímací plány
Účelem statistické přejímky je rozhodnout
(na základě odebraných vzorků a jejich vyšetření)
o přijetí či zamítnutí šarže / dávky.
Použití:tam, kde je 100 % kontrola nemožná či nákladná,
ve vstupní kontrole,
v mezioperační kontrole (v návaznosti na řízení procesů)
ve výstupní kontrole, ke splnění požadavků odběratele.
Statistická přejímka - přejímací plány
SROVNÁVÁNÍM (A/N): většinou vhodné pro znaky
kvalitativní (diskrétní, nespojité) - mibi, barva, nečistoty.
kritériem pro přijetí nebo nepřijetí dávky je počet d
neshodných jednotek zjištěný ve výběru daného rozsahu
Přejímací plán určuje:
rozsah výběru n a přejímací číslo Ac
dávka se přijímá, je-li d Ac
dávka se zamítá, je-li d > Ac
Mírou kvality je procento neshodných jednotek v dávce
a počet neshod na 100 jednotek: může být i více neshod v 1 jednotce !
Při přejímce srovnáváním je pro stejnou účinnost kontroly nutno
volit daleko větší rozsah výběru (počet vzorků).
Statistická přejímka - přejímací plány
MĚŘENÍM (X): pro znaky kvantitativní (měřitelné, spojité) -
složení, chemické vlastnosti.
kritériem pro přijetí nebo nepřijetí dávky je porovnání
maximálního limitu Lmax nebo minimálního Lmin se střední
hodnotou X rozšířenou o k–násobek směrodatné odchylky σ ve výběru předepsaného rozsahu n
Specifikace Max. limit Lmax Min. limit Lmin Rozmezí Lmin - Lmax
Přijmuto X ≤ Lmax- k.σ X ≥ Lmin+ k.σ Lmin + k.σ ≤ X
X ≤ Lmax – k.σ
Zamítnuto X > Lmax- k.σ X < Lmin+ k.σ X < Lmin + k.σ
X > Lmax - k.σ
Přejímací kriteria:
so
učasn
ěn
eb
o
Statistická přejímka - přejímací plány
Přejímka měřením je vhodnou formou přejímky, jedná-li se o zkoušky
destruktivní nebo nákladné, případně je nutná kvantitativní informace
Mírou kvality je procento neshodných jednotek v dávce
Příklad:
Maximální obsah sodíku v sýru s nízkým obsahem Na je 120 mg/100 g (Lmax=120)
n = 5 .....počet odebraných vzorků z dávky a vyšetřených
k = 1,24....přejímací číslo pro požadovanou přijatelná úroveň kvality AQL=2,5 %
Výsledky analýz vzorků: 118; 120; 117; 121; 111; (X = 117,4; s = 3,91) mg/100g
Lmax – k.s = 120 – (1,24 x 3,91) = 115,2 mg/100g
X > Lmax – k.s → dávka se zamítá
Při přejímce měřením je dokonce možné, že bude zamítnuta dávka,
v níž nebyl žádný z vyšetřených vzorků shledán jako neshodný !
Při přejímce měřením musí být každý znak (parametr) uvažován zvlášť !
Operativní charakteristika (OC-křivka)
Účinnost kontroly je vyjádřena křivkou OC, která pro daný
přejímací plán udává pravděpodobnost přijetí dávky jako
funkci úrovně kvality dávky
• na vodorovné ose se vynáší % neshodných v dávce
• na svislé ose se vynáší pravděpodobnost přijetí dávky s
danou kvalitou: pravděpodobné % přijatých dávek
1. při konstantním rozsahu výběru znamená zvýšení přejímacího čísla
zmírnění účinnosti kontroly
2. OC křivka je strmější a tedy kontrola přísnější, jestliže při pevném
přejímacím číslu roste rozsah výběru
3. OC křivky pro přejímací čísla Ac = 0 jsou zcela odlišné od OC křivek
pro přejímací čísla Ac > 0
Operativní charakteristika (OC-křivka)
0 ,0
0 ,1
0 ,2
0 ,3
0 ,4
0 ,5
0 ,6
0 ,7
0 ,8
0 ,9
1 ,0
0 ,0 0 0 0 ,0 1 0 0 ,0 2 0 0 ,0 3 0 0 ,0 4 0 0 ,0 5 0 0 ,0 6 0 0 ,0 7 0 0 ,0 8 0 0 ,0 9 0 0 ,1 0 0
Úroveň jakosti dávky nebo procesu vyjádřená podílem neshodných p
Pra
vd
ěpod
obn
ost
přije
tí d
ávky OC ideální 100%-ní kontroly
OC přejímacího plánu s Ac = 0
OC přejímacího plánu s Ac > 0
Operativní charakteristika (OC-křivka)
Rizika chybného rozhodnutí:
budou zamítnuty dávky s velmi nízkým (přípustným)
procentem neshodných: riziko dodavatele – FP (α),
budou přijaty dávky s neúnosně vysokým (nepřípustným)
procentem neshodných:riziko odběratele – FN (β),
Přípustná úroveň kvality AQL (Acceptable Quality Level)
je mezní podíl neshodných jednotek v dávce při němž je nízká
pravděpodobnost že dávka bude zamítnuta (zpravidla 5%).
Platí pro určitý přejímací plán kontroly série dávek !!
Nepřípustná úroveň kvality LQ (Limiting Quality) je mezní
podíl neshodných jednotek v dávce při němž je nízká
pravděpodobnost že dávka bude přijata (zpravidla 10%).
Operativní charakteristika (OC-křivka)
0,0
1,0
0,0 4,0
Jakost odpovídajícíriziku dodavatele
Jakost odpovídajícíriziku odběratele
Rizikoodběratele
Rizikododavatele
Pravděpodobnostpřijetí dávky
Procento neshodných v dávce
n = 200 ; Ac = 2
bod rizika odběratele
bod rizika dodavatele
Obecné zásady pro potraviny
1. Pragmatický x statistický přístup odběru
2. Balené x nebalené (nekusové) vzorky
3. Spojité nebo izolované dávky
4. Znaky
kvantitativní (měřitelné, spojité) - složení,
chemické vlastnosti
kvalitativní (diskrétní, nespojité) - mibi, barva,
nečistoty
5. Výběr přejímacích plánů
kvalitativní x kvantitativní znaky, normální
rozdělení
zdravotní ohrožení x složení potravin x
organoleptické vlastnosti
homogenní x nehomogenní šarže
balené vzorky x nebalený materiál
AQL (přípustná úroveň kvality), LQ (nepřípustná
úroveň) - určuje rozsah výběru
Inspekční úroveň (normální, zpřísněná, snížená)
Obecné zásady pro potraviny
Přejímací plány - příklady
Typ znakuTyp přejímacího
plánu (PP)Komoditní vady
(barva, nečistoty,
narušení obalu, podíl,…)
Znaky vyjadřující
složení (sušina, tuk,…)
Znaky vyjadřující
bezpečnost
(mikrobiologie, chem.
Kontaminaty,…)
PP srovnáním
typicky AQL = 6,5
PP měřením
typicky AQL = 2,5
PP srovnáním
Ac=0 (V/N)
dvou- a třítřídní PP