3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx

8/18/2019 3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx

http://slidepdf.com/reader/full/3-kromatografi-kolom-2016-1pptx 1/39

Teori Pemisahan

Kolom KromatografAW-UII

1





*+er+ie,

Pemisahan dalam kolom

ekanisme kesetim$angan dalam kolkromatograf

.fsiensi kolom

etention 0ator/ Faktor retensi

esolusi

e2aration 0ator

3




Proses 2emisahan dalam kolom kromatografdengan 2roses ekstraksi

Prinsi2 4Like 5issol+e Like67

Prinsi2 koefsien distri$usi7

ekanisme retensi solute tergantung 2ada #e

kromatograf) namun semuan8a $erdasarkankesetim$angan 8g dia2ai antara 0ase diam gerak7

Koefsien distri$usi ts$ di2engaruhi oleh:

uhu9 enis solut9 enis 0ase diam dan 0ase

;




olut dengan nilai K <

tertahan di 0ase diam le Kondisi setim$ang umu

tera2ai) sehingga 2em2ada la#u alir 0ase gerainteraksi solut-0ase diam2ele$aran 2ita7

Afnitterhada

menentuku2likan

$ertaha

=



>



?



@



Kesetim$angan dalam kromato

Pemisahan $erdasarkan

2roses tera2ain8akesetim$angan%$erdasarkan #enis 0asediam(:

17 Adsor2tion

"7 Partition

37 Ion-e'hange;7 Pore 2enetration



17 Adsor2si

Fase diam meru2akan 2adatan) solutemenem2el 2ada 2ermukaann8a7

Fase gerak da2at:

Beru2a airan %kromatograf ari-2a

Beru2a gas %kromatograf gas-2ada

5istri$usi solute diantara kedua 0ase mkom$inasi 2roses sor2si dan de-sor2s

1C



17 Adsor2si11

5istri$usi solute diantara kedua 0ase melalui

kom$inasi 2roses sor2si dan de-sor2si7



"7 Partisi Fase diam $eru2a airan ti2is 2ada 2adatan inert7

Fase gerak da2at:

Beru2a airan %kromatograf ari-air(

Beru2a gas %kromatograf gas-air(

Dontoh:

Fase diam POLAR $eru2a metanol %2ada la2isan silika() 0ase gerakheksana normal-phase hromatogra2h8

Fase diam NON-POLAR) 0ase gerak POLAR reversed-phase

Prinsi2 2roses 2artisi mengikuti hukum distri$usi din8atakan dengan 2ersamaan se$agai $e

K = Cs/CmKeterangan:K koefsien 2artisiDs stationar8 2hase onentration %molar(Dm mo$ile 2hase onentration %molar

1"



37 Ion e'hange

Pemisahan$erdasarkankesetim$anagn2enukaran ion8g ter#adi dalam

kolom %0asediam(7

13



;7 i&e e'lusion

Pemisahan$erdasarkankemam2uansolute mele,ati%2enetrasi( kedalam molekul0ase diam7

1;



Faktor 8ang mem2engaruhi int

5i2ole-di2ole interation:

Indution Fores

5is2ersion Fores

G8drogen $onding

Pem$entukan kom2leks

1=



im$ol dan istilah dalam kolomkromatograf

1>



.fsiensi kolom

enggam$arkan $aik/ $urukn8a2emisahan solute dalam kolom7

Pele$aran 2ita 2ada kromatograda2at mem2engaruhi efsiensi

2emisahan7 Faktor 8ang mem2engaruhi efs

kolom dan 2ele$aran 2ita:

Plate num$er/ theoretial num

Persamaan Han 5eem2ter

1?



Waktu etensi %t(

eru2aka,aktu muu2likan/ diin#eksikakom2onenterse$ut kdari kolom

1@



Faktor ka2asitas/ retensi %K(

eru2akan ukuran kekuatan interaksisuatu kom2onen dengan 0asa diam7

emakin $esar 0aktor retensi) semakinlama ,aktu elusi7

5tingkatkan dengan menam$ah +olume0ase diam7

Peru$ahan 0aktor retensi menandakandegradsai 0ase diam rusak7

1

KA KoAVS +ol2haseVM +omo$ile 2

Ak '



Faktor ka2asitas/ retensi %K(

Inter2retasi 0aktor retensi: ika k J 19 elusi terlalu e2at

ika k < 1C9 elusi terlalu lam$at

Garga ideal k antara 1 =7

"C

Atk ='



esolusi"1 A

B R

S

WW

t R

+

−=

)[(2



e2aration 0aktor/

elekti+itas %α(

elekti+itas meru2akan ukuran keter2ilihanam2uran 8ang di2isahkan

harga %α( 1) maka &at A terse$ut tidak

ter2isahkan dengan &at B7

*leh karena itu harga %α( harus < 1 dan se

$esar %α( semakin $aik 2emisahann8a7

""

A R

B R

A

B

t

t

k

k ==

)(

)(

'

'α



.fsiensi kolom

.fsiensi da2at di#elaskan dengan teor

%E(7 emakin $esar harga E semakin efsie

2emisahann8a7

sehingga semakin $an8ak interaksi %te

kesetim$angan() semakin sem2urnaekstraksin8a %2emisahann8a(7

"3

N = jumlah (plate) interaksi dalam kolomH= jarak tempuh solute dalam plat (cm)

L = panjan kolom



G.TP

Eil$edgenilram2e

"; H



.fsiensi kolom

W = lebar pita (in units

of time)

tM = tR of anunretained solute

tR = retention time of

the solute

"=

16

= N



">

Perhitungan nilai E untuk atau mengalami 2ele$



Pele$aran Pita

Chromatogram

0 5 10 15 20

Time (minutes)

A b u n d a n c e

A

B

C

D

E

"? Kromaakan m2eak-2simetr

runcinsatu satum2an

Pele$ardise$a$

17 di0u

"7 di0umoldan

37 lammas



5i0usi edd8

5ise$a$kan 2er$edaan #araktem2uh oleh solute di dalamkolom7

5i2engaruhi oleh:

Ukuran 2artikel 0asa diam

Bentuk geometri 0ase diam 8angdigunakan7

Penegahan:

5igunakan 0ase diam $erukuran

keil dan homogen

2aked

"@



5i0usi longitudinal

5ise$a$kan gradien konsentrasi sam2el didalam kolom7

olut mem2un8ai keenderungan $erdi0usike segala arah %ke konsentrasi 8g l$hrendah(7

emakin lama $erada dikolom maka makin

$esar keenderungan untuk $erdi0usi7 Penegahan dilakukan 2eningkatan

kee2atan 0asa gerak7

Bentuk gas le$ih $esar di0usin8a dari2adaair7

"



Trans0er massa

enggam$arkan kesetim$angan solute di antara " 0ase7

eningkatkan la#u alir 0ase gerak meningkatkan trans0er massa7 Eamassa 8ang terlalu e2at) men8e$a$kan 2emisahan $elum ter#adi7

Bila 0ase gerak mengalir dengan e2at maka se$agian molekul solkeluar dari 0asa diam !elum mencapai kesetim!angan") sehingkeluar dari kolom %$elum ter#adi 2emisahan(7

Untuk mem2er$aikin8a dengan ara mengatur menurunkan kee2agerak/No, dia2ai la#u alir o2timumOO

3C



tudi teoritis terhada2 2ele$aran 2ita di #elaskan oleh +an 5eemter se$agai $eriku31

G : 2late height : rata-rata la#u alir 0ase gerakA : di0usi edd8B : di0usi longitudinalD : tran0er massanilai A# $# dan C# harus di!uat

sekecil mungkin agar % ttp kecil"

Fig 17; Illustration o0 the Han



3"



Pada KDKT %GPLD(33



Pada KDKT %GPLD(3;



3=



eningkatkan resolusi denganara:

eningkatkan nilai E

eningkatkan nilai K ,akturetensi semakin lama9 t#d 2ele$aran

2ita7 eningkatkan nilai Q

3>



eningkatkan efsiensi kolom

eningkatkan #umlah E

Ukuran 2artikel 0ase diam di2erkeil

engurangi Film Thikness sehingga kedi0usi men#adi e2at

engurangi Hisosit8 0ase gerak eningkatkan suhu

Kee2atan 8ang linier %o2timum( dari 0a

Kolom di2er2an#ang

3?



oal3@



Hideo

htt2s://,,,78outu$e7om/2la8listRlistPLU0#i#@Sn=H8.aLr22I

htt2s://,,,78outu$e7om/,athR+Cm@$WKGm

htt2s://,,,78outu$e7om/,athR+DWtWe.E?is

3

https://www.youtube.com/playlist?list=PLUSfjij8XMn5VyEaLdMmWfW0DyrSpMpI_


https://www.youtube.com/watch?v=0m8bWKHmRMM

https://www.youtube.com/watch?v=_CWtWeEN7is

https://www.youtube.com/watch?v=_CWtWeEN7is

https://www.youtube.com/watch?v=0m8bWKHmRMM



Date post:	06-Jul-2018
Category:	Documents
Upload:	maulana-ardhy
View:	231 times
Download:	0 times

3. Kromatografi Kolom 2016 (1).pptx

Documents