Nanoskopie Elektronová mikroskopie (TEM, SEM)

Mikroskopie skenující sondou

Doc.RNDr. Roman Kubínek, CSc.

Přednáškový materiál k předmětu KEF/NMIK

Elektronová mikroskopie

Transmisní elektronová mikroskopie

(TEM a HRTEM)

Skenovací elektronová mikroskopie

(SEM)

Transmisní elektronová mikroskopie

Transmisní

Elektronový

Mikroskop

Urychlené elektrony jako vlna ve

vakuu

h

Ef

Pohybující se elektron o energii E a hybnosti p má podle Lui de Broglieho

teorie vlnovou povahu; tedy chová se jako vlna o:

frekvenci a vlnové délce , kde h je

Planckova konstanta vm

h

e.

Pro vlnovou délku elektronu odvodíme vztah

V praxi pro výpočet při známé hodnotě U V

Příklad:

U= 10 kV = 0,01226 nm

U= 100 kV = 0,0037 nm

eUm

h

cm

eUeUm

h

0

2

0

0

2

212

nm226,1

U

Atomy stejného druhu v různě orientované krystalické mříži

(v případě levého obrázku, prochází elektrony snadněji)

Kontrast v obraze závisí mimo jiné na:

• orientaci krystalů v látce,

• na průměrném protonovém čísle atomů preparátu,

• na hustotě látky (počtu atomů v krystalické mříži).

Pro transmitované elektrony:

v případě obrázku vlevo bude obraz světlejší než v případě obrázku vpravo

Elektrony procházející

preparátem

Morada (11 MPixelů)

MegaView III

(6 MPixelů)

Parametry:

• Rozlišení obrazu - 11 megapixelů

• Velikost pixelu - 9.0 x 9.0 µm

• Kmitočet pixelu - až 25 MHz

• Dynamický rozsah - 14 bitů

• Instalace kamery - příruba na širokoúhlém portu

• Připojení PC - technologie FireWireTM(IEEE 1394)

• Spřažení kamery - s optickými čočkami

Vnitřní přenosový čip s elektronickým přerušovačem

umožňuje extrémně krátké i extrémně dlouhé expoziční

časy - 1 ms až 60 s. Morada dosahuje až 10 snímků za

sekundu a frekvenci pixelu 24 MHz.

CCD čip je chlazený Peltierovým způsobem a vzduchem

a je stabilizovaný při 15°C, poskytuje velmi vysoký poměr

signál/šum.

Morada používá nové speciálně vyvinuté scintilátory,

optimalizované pro 100 a 200 keV.

Kamera má video výstup 640 x 408 pixelů (50 Hz PAL,

60 Hz NTSC).

Digitální kamery pro elektronovou

mikroskopii pro instalaci na 35 mm port

Čtyři základní stavební a funkční prvky elektronového

mikroskopu:

zdroj elektronů (elektronové dělo),

elektromagnetické čočky,

preparátový stolek (držák, goniometr),

vakuový systém.

Elektronové dělo

Preparátová

komůrka Systém

elektromagnetických

čoček a clon

Luminiscenční stínítko

Konstrukce TEM

zdroj elektronů:

termoemisní zdroj přímo (nepřímo)

žhavená katoda

(2700 oC – Wolframové vlákno – vydrží

měsíc)

katoda LaB

6

(2100 oC – hexaborid lanthanu – vydrží

rok)

autoemisní (studený) zdroj (FEG) –

vydrží několik let

Wehneltův válec (obklopuje katodu) – potenciál -100 V

Křižiště (zdroj elektronů, podobně jako vlákno žárovky) s průměrem cca 50 m

Urychlovací napětí 100 až 300 kV (obvyklá hodnota TEM)

Konstrukce TEM – elektronové

dělo

elektromagnetická čočka průběh magnetického pole (aberace)

(solenoid)

Pro ohniskovou vzdálenost elektromagnetické čočky přibližně platí:

Bz0 – magnetická indukce v místě z na ose

Výhoda:

možnost měnit ohniskovou vzdálenost elmag. čočky změnou proudu ve

vinutí cívky (solenoidu). Nevýhoda:

Magnetické pole v dutině cívky (čočky) se mění (podle obrázku) a to vede

k vadám zobrazení (sférická vada, chromatická vada)

2

1

).(..8

1 2

z

z

zo dzzBUm

e

f

Konstrukce TEM –

elektromagnetické čočky

kondenzor

• fokusuje elektronové paprsky na

preparát

• promítá křižiště elektronové trysky na

preparát

• zajišťuje jeho homogenní a intenzivní

ozáření)

objektiv

• je určen k tvorbě obrazu (faktor zvětšení

50 –100x)

projektiv

• je tvořen dalšími čočkami, které určují

výsledné zvětšení TEM a „promítají“ obraz

na stínítko

Součástí elektronoptického systému v tubusu jsou clony:

• Clona kondenzoru odcloní mimoosové elektronové svazky

• Aperturní clona (součást objektivu) určuje aperturu elektronového

svazku „paprsků“

Konstrukce TEM – tubus TEM

Držák vzorku

1. Přesný a jemný posun (krok nm)

2. Posun v osách x, y, z,

3. Rychlá výměna preparátu

Konstrukce TEM – preparátová

komůrka

EM potřebuje vakuum:

• ve vzduchu je elektron absorbován,

(dosah elektronového svazku EM ve vzduchu je max. 1 m)

• elektronové dělo musí být izolováno vakuem (vzduch není

dobrý izolant),

• vzduch obsahuje molekuly O2, N2, CO2 a hydrokarbonáty,

které způsobují kontaminaci tubusu a vzorku.

Vakuový systém EM je tvořen řadou

ventilů spojených s vývěvami

Běžné hodnoty tlaku

atmosférický tlak 0,1 MPa (105 Pa)

tlak v kosmickém prostoru 10-7 Pa

Vakuum v preparátové komůrce 10-5 Pa

Vakuum v prostoru katody 10-5 Pa (pro

LaB6), 10-7 Pa (FEG)

Vakuum v prostoru stínítka 10-3 Pa (je

zde film pro záznam obrazu)

Konstrukce TEM – vakuový

systém

Světlé a temné pole

Difrakce

TEM vysokého rozlišení

TEM Tomografie

Rentgenová mikroanalýza

Základní pracovní režimy TEM

Světlé pole - standardní režim zobrazení rovina preparátu

Na tvorbě obrazu se podílí paprsky přímo procházející

preparátem, boční difrakční maxima jsou zachycena aperturní

clonou.

aperturní clona (v obrazové ohniskové rovině

objektivu)(obvykle 4 – 8 průměrů AC)

Obraz světlého pole krystalu MnO

(krystaly leží na tenké C vrstvě na měděné síťce)

Temné pole vysunutím AC excentricky mimo osu, necháme

procházet preparátem pouze paprsky 1.

difrakčního maxima.

Použití pro zvýšení kontrastu krystalických

materiálů

Metoda světlého a tmavého pole

Příklad: dva typy elementárních buněk dvě roviny (vzdálenost rovin 1/2 délky elementární buňky) čtyři roviny (1/4 el.buňky)

Pro horizontální směr:

Pro dvě roviny – reciproká vzdálenost = 2 (dva body ve dvojnásobné vzdálenosti od středu),

Pro čtyři roviny – reciproká vzdálenost = 4 (čtyřnásobná vzdálenost od středu)

Při započítání ostatních směrů dostaneme 3D síť mřížových bodů

1. pro identifikaci krystalů,

2. pro stanovení orientace krystalu.

Difrakční obrazec vzniká v obrazové ohniskové rovině objektivu

(podobnost se SM) – projektiv je pro sledování obrazu zaostřen

na rovinu obrazu vytvořeného objektivem. Pro studium

difraktogramů je nutné přeostřit Pr na OOR.

Difraktogram Si difraktogram Si3

(hexagonální symetrie)

TEM jako difraktograf

Splnění několika podmínek:

1. náklon vzorku tak, aby umožnil průchod elektronového svazku podél

uspořádaných atomů (viz. obrázek atomů v mřížce),

2. použití apertury s velmi malým průměrem pro dosažení úzkého

elektronového paprsku,

3. zpravidla se používá vyšší urychlovací napětí (nad 300 kV).

TEM obraz atomů Si s vysokým rozlišením

vzdálenost mezi atomy (bližšími) 0,14 nm

skutečná struktura (vlevo nahoře)

Azbestová vlákna na síťce struktura azbestu s vysokým rozlišením

HRTEM - elektronová mikroskopie

s vysokým rozlišením

HRTEM

(High Resolution Transmission Electron Microscopy)

TEM tomografie

Co je třeba k získání 3D informace?

Každý obrázek je 2D projekcí z 3D objektu

Jak získat 3D informaci v TEM?

Stereo zobrazování (TEM) Dva stejné obrázky získané při různých náklonech dávají stereo

obraz

Nevýhoda je omezená hloubka ostrosti

Série řezů (TEM) Sestavení 3D obrazu ze série řezů jejich složením

Nevýhoda: značná doba pořízení dílčích řezů a jejich analýza.

Dochází ke ztrátě obrazových dat

Tomografie (TEM)

Získání série obrazových dat z náklonu vzorku a jejich 3D

softwarová rekonstrukce

Výhoda: + rychlost (limitovaná rychlostí zpracování dat v PC

+ obraz s vysokým rozlišením (5 nm)

Automatizovaný

sběr dat

Objemová

rekonstrukce

obrazu

Vizualizace

‘3D

TEM Tomografie - princip

Pořízení obrazů při náklonu

Seřazení projekcí

Rekonstrukce

Vizualizace a analýza

TEM Tomografie - princip

Pořízení obrazů při náklonu

Seřazení projekcí

Rekonstrukce

Vizualizace a analýza obrazu

TEM Tomografie - princip

Pořízení obrazů při náklonu

Seřazení projekcí

Rekonstrukce

Vizualizace a analýza obrazu

TEM Tomografie - princip

Plně automatizovaný

sběr dat

30 – 60 min.

Rekonstrukce 10 min.

Objemové rozpoznání

90 min.

Bakterie (Movie 9 sec.)

Courtesy: Dr. Kobayashi, National Institute of Advanced Industrial Science and Technology, Osaka, Japan

TEM Tomografie - princip

Hlavní cíl:

Získat morfologickou informaci (reprodukovatelným způsobem) se snahou

potlačit jakékoliv artefakty preparátu.

Tenká transparentní fólie – pro zachycení ultratenkých řezů tkání nebo

suspenze částic

uhlíková fólie – 20 až 50 nm,

plastická fólie (Formvar ředěný v etylendichloridu 0,5%) – 20 nm

Podmínka: stabilita při prozařování elektrony, nízká zrnitost, kontrast

porovnatelný se vzorkem.

Příprava plastické fólie je snadnější než čisté C vrstvy (pro HRTEM je

vhodnější C fólie) Síťka pro TEM

– pevná podpora pro fólie (řezy)

vyrobená z Cu

(antiferomagnetikum)

Označení MESH

Mesh 100 (100 čar/palec) Mesh 400

Příprava preparátů pro TEM

Vrstvou o tloušťce 100 nm (biologický preparát o = 1

g.cm-3) prochází 50 % elektronů při UN = 50 kV

není možné pozorovat celé buňky.

Obvyklá tloušťka tenkého řezu 50 nm.

Pro řezání musí být tkáň speciálně připravena:

odběr tkáně (krájení v kapce fixáže na polyetylénu)

nebo buněk (přímo do fixativa)

fixace

odvodnění

kontrastování

zalití do bločků

krájení

Příprava preparátů pro TEM

Ultratenké řezy

Ultramikrotomie

Ultratenké řezy

Zvýraznění povrchové topografie odpařováním kovu ze

strany

latexové kuličky

(0,3 m)

stínované

a) Au b) Au–Pd

Kovy používané na stínování:

vysoká hustota,

inertnost vzhledem k chemickým vlivům a teplotě,

Au, Pd, Cr, Ni, Ge, Pt, U.

Cr pod 5 nm vykazuje granularitu.

Slitina Pt-Pd (3:1) je vhodnější než čistá platina. Slitina dává tloušťku

0,3–1,5 nm.

Stínování těžkými kovy

Vzorky silnější než 0,1 µm nemohou být

studovány v TEM (rozptyl, absorpce).

Metoda povrchových replik spočívá v otisku

povrchu do tenkého filmu transparentního pro

elektrony (C, Formvar atd.).

Tloušťka repliky je cca 20 nm. Z důvodu malého

kontrastu je dodatečně stínována.

Způsob vytváření replik:

a - rozpuštěním vzorku

b - odtržením z povrchu a odstraněním pásky

Negativní replika

Nanesení plastického (nebo C) filmu, sloupnutí (obtížné), stínování

Pozitivní replika

postup přípravy pozitivní repliky

Repliky

Freeze drying

zmražení v LN2

sublimace ledu ve vakuu

porovnání sušení na vzduchu a

metodou Freeze–Drying

(zabrání se agregaci částic)

Při mrazovém sušení buněk

může být jako mezistupeň

zařazeno nanesení uhlíkového

filmu pro dosažení lepšího

kontrastu

Metody mrazového sušení, lomu a odpařování

(Freeze Drying/ Fracturing/ Etching)

Metody umožňují zkoumání objektů ve zmraženém stavu. Odpadá fixace

chemickými činidly (a tedy možných chemických reakcí se vzorkem).

Rozlišení je dáno zrnitostí nanášeného kovu, z něhož je vyrobena

replika.

Freezing Kousek tkáně (buněčné suspenze) je rychle zmražen (LN2) a přenesen do

vakuovaného prostoru s nízkou teplotou.

Fracturing Zmrzlá tkáň je zchlazeným nožem obnažena (zlomena) a dochází k sublimaci ledu

z povrchu (-90 oC) do hloubky 10 – 30 nm.Vytvoří se reliéf povrchu. Povrchová topografie

kopíruje buněčné membrány a organely. Povrch se bezprostředně stínuje kovem a nanáší se C

film pro vytvoření repliky. Postup: a. izolace tkáně

b. zmražení

c. mrazový lom

d. sublimace ledu

e. stínování a

příprava repliky

f. čištění repliky

Freeze fracturing (etching)

Transmisní elektronová mikroskopie

(TEM) JEM 2010 (JEOL)

Transmisní elektronová mikroskopie (TEM) je

zobrazovací technikou využívající průchodu

urychlených elektronů vzorkem a jeho zobrazení

na fluorescenčním stínítku nebo záznamu na film

nebo speciální CCD kameru. Podle zvoleného

urychlovacího napětí je možné měřit velikosti

nanočástic do 0,1 nm.

Aplikace:

stanovení velikosti a distribuce částic, morfologie

nanočástic, chemického složení, krystalické

struktury.

Rozlišovací mez 0.194 nm

Urychlovací napětí: 80–200 kV

Zvětšení: 50–1,500 000×

SPM – Scanning Probe Microscopy 1981 – STM – Skenovací tunelovací mikroskopie

Gerd Binnig Heinrich Rohrer konstrukce STM

(Scanning Tunneling Microscope)

1986 Nobelova cena

1986 – AFM (Atomic Force Microscopy)

Mikroskopie atomárních sil

1987 – do současnosti – další klony využívající princip přesného

polohování a těsného přiblížení sondy k povrchu

Mikroskopie skenující sondou

• SPM přístroje pracují v oblasti blízkého pole dosažení rozlišení pod tzv. difrakční mezí, (u SM srovnatelné s vlnovou délkou), ovšem za cenu získání pouze lokální informace o vzorku. • Postupné měření ve více bodech – skenování sondou nad vzorkem pro charakterizaci celého povrchu vzorku. • Metody poskytují trojrozměrný obraz v přímém prostoru, narozdíl např. od difrakčních technik nebo elektronové mikroskopie s vysokým rozlišením. Techniky SPM tedy vhodně překrývají rozsahy dosažitelné pomocí optické a elektronové mikroskopie využití k vzájemným kombinacím. • Technika SPM nemusí být pouze zobrazovací - lze ji použít i k modifikaci povrchů až na atomární škále. (Lze provádět litografické zpracování, mechanické odstraňování, manipulace s molekulami i jednotlivými atomy).

Charakteristika metod SPM

– umístění mechanické sondy do blízkosti povrchu vzorku

– řízení pohybu ve směru x – y, z signálem zpětné vazby

piezoelektricky (rozlišení 10-10 m)

Princip mikroskopických technik

využívajících skenující sondu

Pravděpodobnost průchodu energetickou

bariérou (tunelování)

Tunelovací proud dbeUaI .. 2

1

..

d

dxExUm

eP 0

22

obraz povrchu je dán rozložením vlnové funkce atomů

Si (111),10x10 nm

Režim konstantní výšky • rychlejší

• vhodný pro hladké povrchy

Režim konstantního proudu • časově náročnější měření

• přesnější pro členité povrchy

Podmínka: ostrý vodivý hrot a vodivý vzorek

Skenovací tunelovací

mikroskopie - STM

http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/constant-current-mode

http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/constant-height-mode

mapování atomárních sil • odpudivé síly elektrostatické

• přitažlivé síly Van der Waalsovy

graf závislosti celkové síly na hrot

• kontaktní režim F 10-7 N – režim konstantní síly

d 1 nm – tuhé vzorky

• nekontaktní režim

FW 10-12 N, d 100 nm,

raménko kmitá s fr 200 kHz

– měkké, pružné (biologické) vzorky

• poklepový režim

Mikroskopie atomárních sil

(AFM)

skener – zajišťuje přesnou pozici

vzhledem k povrchu vzorku piezoelektrická keramika – PbZrO3, PbTiO3

režim skenování: • počet řádků – až 1000

• počet bodů – až 1000

trojnožka – 100 x 100 m, z – 10 m

trubička – 2 x 2 m, z – 0,8 m

zkreslení skeneru chyby skenování:

• hystereze – nejdnoznačnost při rozpínání a smršťování skeneru

• nelinearita – prodloužení není lineární funkcí přiloženého napětí

• tečení (creep) – postupné prodlužování skeneru

• stárnutí – změna vlastností piezoelektrické keramiky

Polohovací zařízení – skener

detector

electronics

split

photodiode

detector

laser

feed back loopcontroller

electronics

scanner

cantilever and tip

sample

Figure 1 : Principle and technology of atomic

force microscopes

(schema Digital Instruments)

Schéma detekce

v kontaktním režimu

typický hrot

kontaktní režim F 10-7 N – režim konstantní síly

d 1 nm

zejména vhodné pro tuhé vzorky

Kontaktní režim AFM

http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/constant-force-mode

typický hrot

s poloměrem 5 až 10 nm

•nekontaktní režim

•poklepový režim FW 10-12 N, d 100 nm,

raménko kmitá s fr 200 -400 kHz

– měkké, pružné (biologické) vzorky

Schéma detekce v

bezkontaktním a poklepovém režimu

http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/non-contact-mode

http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/semicontact-mode

0,2 – 2 m

r 5 nm

10 m

štíhlost hrotu – 1 : 3 speciální hroty – 1 : 10

(schopnost zobrazit ostré hrany a hluboké zářezy)

monokrystal Si hrot – Si3N4

leptaný hrot

nanotrubičky WS2

Rozlišovací mez AFM daná štíhlostí hrotu

Mikroskopie magnetické síly (MFM – Magnetic Force Microscopy)

Systém pracuje v NK režimu – rezonanční frekvenci raménka ovlivňuje změna magnetického pole (magnetická síla) vzorku

1. informace o topografii 2. informace o magnetických

vlastnostech povrchu.

MFM mapování domén v magnetických materiálech

změna magnetického pole zviditelněná v MFM (magnetické

domény v oblasti 8 x 8 m)

MFM obraz harddisku v oblasti 30x30µm

http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/ac-mfm

Skenovací kapacitní mikroskopie (SCM – Scanning Capacitance Microscopy)

Topografický a kapacitní obraz správně a špatně srovnané fotomasky v průběhu

procesu implantace legovací látky.

Skenovací kapacitní mikroskopie (SCM) zobrazuje prostorové změny elektrické kapacity.

Princip: Raménko s hrotem pracuje v NK režimu (režim konstantní výšky) – speciální obvod sleduje elektrickou kapacitu mezi hrotem a vzorkem. Použití: • SCM může sledovat změny obrazu: v závislosti na tloušťce dielektrického materiálu na polovodičových substrátech • SCM může být použit při vizualizaci podpovrchových nosičů náboje –mapovaní příměsí (legovacích látek) v iontově implantovaných polovodičích.

http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/scanning-capacitance-microscopy

Mikroskopie bočních sil (LFM – Lateral Force Microscopy)

LFM je vhodný pro: • zobrazení nehomogenit povrchu (změna koeficientu tření), • získání obrazu povrchů tvořených stupňovitými nerovnostmi (hranami).

Princip LFM – vyhodnocení příčného ohybu (krutu) raménka

K laterálnímu ohybu raménka dochází ze dvou příčin: • změnou tření • změnou náklonu raménka.

http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/lateral-force-imaging

Mikroskopie modulovaných sil (FMM – Force Modulation Microscopy)

Kontaktní AFM FMM obraz

kompozit uhlík/polymer (5x5 µm)

(FMM) používá modulační techniku v dotykovém režimu s konstantní silou.

Vzorek vibruje se stálou amplitudou a frekvencí nad mezní frekvencí zpětné vazby a se stejnou frekvencí bude kmitat i hrot, který je s ním v kontaktu.

Amplituda kmitů raménka závisí na elastických vlastnostech vzorku v místě doteku.

Měření je možno provádět současně s AFM, jejíž obraz se získává z napětí na piezokeramice

http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/force-modulation-mode

Porovnání AFM topografie s PDM Teflonový povrch potažený silikonovým

mazadlem (Obrazové pole 9 x 9m)

Mikroskopie detekce fáze (PDM) – fázové zobrazení ve spojení s obvyklými režimy (NK, P-K AFM, MFM). Změna fáze může být měřena i v průběhu režimu FMM. Detekce fázového posunu – vyhodnocení fázového zpoždění mezi signálem budícím oscilaci raménka a výstupním signálem vyvolaným ve vzorku oscilujícím raménkem Příklad použití: Pořizování informací o materiálových vlastnostech vzorků, jejichž topografie se snadněji měří v NK AFM než kontaktním AFM způsobem. PDM poskytuje doplňkovou informaci k topografii povrchu).

Mikroskopie detekce fázových posunů (PDM – Phase Detection Microscopy)

http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/phase-imaging-mode

Mikroskopie elektrostatických sil

(EFM – Electrostatic Force Microscopy)

Ferroelektrický materiál (topografický kontrast vlevo) s implantovaným povrchovým nábojem (+2,5 V),

(EFM obraz nabité plochy vpravo) Oblast 5 x 5 m

Použití: Mapování elektrostatického pole elektronických obvodů při zapnutí a vypnutí přístrojů („napěťová mikrosonda“ pro testování aktivních mikroprocesorových čipů v submikronových mezích).

Princip: EFM mapuje oblasti (domény) s různou polaritou a hustotou elektrického náboje na povrchu vzorku (obdoba MFM). Velikost výchylky raménka s hrotem je úměrná hustotě náboje. Může být měřena standardním detekčním systémem užívajícím laserový svazek.

http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/efm

Skenovací teplotní mikroskopie (SThM – Scanning Thermal Microscopy)

SThM umožňuje současné snímání tepelné vodivosti a topografie povrchu vzorku Princip: U SThM přístroje je místo hrotu sonda s odporovým prvkem. Řídící jednotka řídí vytváření map teploty nebo tepelné vodivosti. Ke konstrukci raménka SThM se používá Wollastonova drátu (slitiny dvou různých kovů), který představuje tepelně závislý odporový prvek. Vlastním odporovým teplotním čidlem je na konci umístěný prvek z platiny (příp. ze slitiny platiny s 10% obsahem rhodia). Výhoda této konstrukce je, že může být použita pro oba módy tepelného zobrazení (teplota a tepelná vodivost). SThM snímek fotorezistu

Mikrotermální analýza

(µTA – Micro–Thermal Analysis)

Mikrotermální analýze (µTA) - submikronové mapování teploty povrchu (lokální kalorimetrická měření). Princip: Wollastonův drát působí jako aktivní tepelný zdroj (odpor sondy je úměrný její teplotě). Změny proudu vyžadované k udržení sondy na konstantní teplotě vedou ke vzniku teplotních map (a obráceně, změny elektrického odporu sondy při konstantním proudu vedou rovněž ke generaci teplotních map). současně vzniká: • obraz zahrnující informaci o tepelné difúzi • obraz podpovrchových změn materiálového složení. použití: pro kalorimetrické měření – mikro-diferenciální termální analýza (µDTA). Je možné sledovat roztažnost, tloušťku vrstvy, teplotu fázových přechodů, změny tvrdosti, procesy tání, tuhnutí, měknutí apod., vlastnosti polymerů na úrovni doménových struktur a jejich rozhraní.

Skenovací optická mikroskopie v blízkém poli (NSOM – Near Field Scanning Optical Microscopy)

NSOM je skenovací optická mikroskopická technika, která zobrazuje pod difrakčním limitem ( okolo 300 nm). Princip: na vzorek dopadá světlo procházející přes jednomódové optické vlákno (několik desítek nm v průměru) pokovené hliníkem (zabránění světelných ztrát). Provádí se detekce evanescentních vln

Způsoby detekce světla

Polystyrénové kuličky 500 nm

V režimu NSOM a SM

NSOM obraz srdečního svalu (10 x 10 m)

http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/transmission-mode http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/reflection-mode

Vodivostní AFM

(Conductive AFM)

Princip : Měření změn vodivosti povrchu. Hrot musí být z vodivého materiálu. Současně je na hrot přivedeno stejnosměrné napětí a vzorek je uzemněn. Proud procházející hrotem na vzorek měří vestavěný předzesilovač ve skeneru.

Princip vodivostního AFM

Mikroskopie skenující sondou (SPM)

NTEGRA Aura (NT-MDT) Scanning Probe Microscope (SPM) je univerzální

přístroj pro 3D analýzy povrchu a jeho vlastností

v mikro a nanometrové škále.

V závislosti na použitém režimu může mapovat

topografii (AFM), tření (LFM), magnetické

vlastnosti (MFM) apod.

Použití pro měření distribuce částic, morfologii

částic, drsnost povrchu a měření magnetických

vlastností nanočástic

Režimy: kontaktní a nekontaktní AFM, MFM, LFM, PFM, EFM, SCM, F-

d spektroskopie

Rozsah skenování:100 µm × 100 µm × 10 µm (skenování hrotem),

10 µm × 10 µm× 4 µm (skenování vzorkem)

Děkuji za pozornost