DifrakDifrakční metodyční metody
1. Zdroje záření2. Monochromatizace
3. Detekce
4. Monokrystalové metody
5. Práškové metody - filmové
6. Práškový difraktogram - zpracování
7. Identifikace neznámé fáze, fázová analýza
8. Určování mřížových parametrů
9. Měření zbytkových napětí
10. Textury
11. Analýza profilů (mikrodeformace, defekty, velikost částic)
Zdroje záření - jednotkyZdroje záření - jednotky
Jas ohniska(phot.s-1mrad-2E/E=10-3):
n = f(x, z, , , E, t)
Intenzita(phot.s-1mrad-2E/E=10-3):
I = f(, , E, t) = n dx dz Spektrální tok(phot.s-1E/E=10-3):
s = f(E, t) = I dd
Zdroje zářeníZdroje záření
Kvantová účinnostExcitační energie
Intenzita char. čáry
Zdroje záření – vznik zářeníZdroje záření – vznik záření
dopadem urychleného elektronu na pevnou podložku
změna dráhy relativistického elektronu
vybuzené fluorescenční záření
brzdné charakteristické
Brzdné zářeníBrzdné záření
Spektrální intenzita I ~ Z Ee E (1 – E/Ee)/h2
atomové čísloenergie elektronuEe = eU h E E
h E h eUhc
U
1 2
1
11 2 41 0
nebo
nm
m axm in
m in
,.
S rostoucím U roste i počet srážek elektronu
I ~ U2
Charakteristické zářeníCharakteristické záření
I ~ (U – Uk)2
pro U < 3Uk
Moseleyův zákon
K
L
R Z
R Z
3
41
5
5 67 4
2
2
( )
( , )
Rydbergovakonstanta
Charakteristické zářeníCharakteristické záření
W 69,3
Mo 20,0
Cu 8,9
Co 7,7
Cr 6,0
Budící potenciály(V)
Ag 60
Mo 50-60
Cu 35-40
Co 30-35
Cr 20-25
Optimální napětí(V)
Charakteristické zářeníCharakteristické záření
Brzdné a charakteristické zářeníBrzdné a charakteristické záření
I(phot.s-1mrad-2E/E=10-3): U i Z(1-E/Ue) 5.108Kjz f()I(Ee-Eejz)1,63
Účinnost CZeU/2h2 ~ 10-6 ZU
KjzEjz(eU-Eejz)1,63/eU
Pro Mo, U = 40 kV 3,7.10-4
Brzdné Charakteristické
Exp. lonstanta účinnosti
Požadavky pro strukturní analýzuPožadavky pro strukturní analýzu
1. Regulovatelné napětí v rozmezí 15-60 kV, stabilizované2. Intenzita co nejvyšší a konstantní3. Pokud možno malé rozměry zdroje4. Malá absorpce okénky5. Rovnoměrné vyzařování ohniska6. Čisté spektrum7. Stabilní ohnisko8. Snadná výměna lampy9. Dostatečně dlouhá životnost
Laboratorní zdroje zářeníLaboratorní zdroje záření
Nezbytné součásti
• Regulovatelný zdroj (stabilizovaný ~ 10-3, VN transformátor a usměrňovače v olejové lázni,
nové – spínaný zdroj o vysoké frekvenci, stabilita ~ 10-4)• Vysokonapěťový kabel • Kryt rtg lampy• Chladící médium• Rtg lampa
čerpané odtavené
Katoda - wolframové vláknoWehneltův válecAnoda – Cu blokBeryliová okénka (0,4 mm)Vakuum (< 10-2 Pa)
rotační anoda
Různá velikost ohniska
Broad, normal, fine; mikrofokusní
Zdroje – schema rtg Zdroje – schema rtg lampylampy
Skleněné lampySkleněné lampy
KeramickéKeramické lampylampy
AEG Chirana
Rigaku Nonius
Výrobci rtg lamp a generátorůVýrobci rtg lamp a generátorů
Philips analytical
Bruker
BedeMicrosource
Nonius Nonius
Rotační anody
Rigaku
SynchrotronovSynchrotronové zářeníé záření
Vysoká intenzita, vysoký jas
Široký spektrální obor (spojité spektrum), dobře definovaný
Vysoký stupeň polarizace v rovině orbitu
Pulsní struktura
Přirozená kolimace, velmi malá úhlová divergence
Pohyb elektronu po kruhové dráze (J. Larmor 1897, A. Lienard 1898, 40. Léta Sokolov, Ivanenko, Pomeranchuk, Ternov)
SR poprvé pozorováno v General Electric Laboratory 1946 (70 MeV elektron synchrotron)
Akumulační prstenec (1966)
Synchrotronové Synchrotronové zářenízáření
Wigglery a undulátory
K = 0,934 B0 d0
Amplitudaindukce
Perioda
Wiggler K > 1
Undulátor K < 1
SynchrotronovSynchrotronové zářeníé záření
Pe c e cE
m c
2
3
2
3
2
2
2
20
2 4
( )
E
m c
v
c02
2
1 1/
Poloměr křivosti
P E B I 0 0 2 6 5 3,[kW; GeV; T, mA] K BE
1 8 6
2
,
Interakce rtg zInterakce rtg záření s hmotouáření s hmotou
Sekundární záření
Fluorescenční rtg záření
Rozptýlené záření- klasický (koherentní, pružný) rozptyl- kvantový (nekoherentní, nepružný, Comptonův) rozptyl
Elektronová emise- fotoelektrony- Comptonovy elektrony (zpětného odrazu)- párové elektrony
AbsorpceAbsorpce
xdx
I0
Id
dI = - I dx
dI
Idx
I
Idd
d
I
I d
; ln000
Id = I0 exp (- d)
Lineární absorpční koefeicient
Ag Mo Cu Ni Co Fe Cr
0,49 0,62 1,38 1,49 1,61 1,74 2,07
Absorpční hrany K
