Využití moderních laboratorních metod v metalografii M. Kadlec,* M. Rouka** * FJFI-VUT, ([email protected]) **FJFI-VUT, ([email protected]) Abstrakt: Práce pojednává o principu ádkovacího elektronového mikroskopu a energiovdisperzního analyzátoru jakožto hlavních nástrojích vdczabývajících se metalografií a fraktografií. Shrnujeme zde jejich uplatnní v materiálovém výzkumu a výhody i nevýhody pi práci s nimi. 1 Úvod Vlastnosti kova slitin jsou podmínny jejich složením a technologickým zpracováním a souvisí pímo s mikrostrukturou. Metalografie je nauka o struktue kovových materiál. Jednou z metod jejich zkoumání je ádkovací elektronová mikroskopie (EM), kterou zde popíšeme a doplníme ješto využití mikroanalýzy. Na katede materiálFJFI VUT nám byla pedvedena práce s s ádkovacím elektronovým mikroskopem (JEOL 5510LV) z Japonska vybaveným disperzním analyzátorem chemického složení. 2 ádkovací elektronová mikroskopie a EDA Princip EM Elektrony emitované katodou z wolframového vlákna a urychlované kladným naptím na kruhové anodvytváejí primární svazek, který je elektromagnetickými okami (cívkami) smrován Wehneltovým válcem. Na konci evakuovaného válce je umístna objektivová oka, jež spolu s vychylovacími cívkami umožuje po ádcích rastrovat vzorek. Obraz poskytují detektorem zaznamenané sekundární a zptnodražené primární elektrony. Libovolnému bodu na ádkované ploše vzorku odpovídá bod na obrazovce a zvtšení tedy závisí na pomru velikosti strany obrazovky a ádkovanému úseku vzorku. Kontrast na obrazovce se vytváí jako výsledek rozdílné intenzity signálu, zesíleného a pemnného na elektrický. Objem, do nhož pronikají primární elektrony, má pibližnhruškovitý tvar(obr.1).
Práce pojednává o principu �ádkovacího elektronového mikroskopu a energiov� disperzního analyzátoru jakožto hlavních nástrojích v�dc� zabývajících se metalografií a fraktografií. Shrnujeme zde jejich uplatn�ní v materiálovém výzkumu a výhody i nevýhody p�i práci s nimi.
1 Úvod Vlastnosti kov� a slitin jsou podmín�ny jejich složením a technologickým zpracováním a souvisí p�ímo s mikrostrukturou. Metalografie je nauka o struktu�e kovových materiál�. Jednou z metod jejich zkoumání je �ádkovací elektronová mikroskopie (�EM), kterou zde popíšeme a doplníme ješt� o využití mikroanalýzy. Na kated�e materiál� FJFI �VUT nám byla p�edvedena práce s s �ádkovacím elektronovým mikroskopem (JEOL 5510LV) z Japonska vybaveným disperzním analyzátorem chemického složení.
2 �ádkovací elektronová mikroskopie a EDA
Princip �EM Elektrony emitované katodou z wolframového vlákna a urychlované kladným nap�tím na kruhové anod� vytvá�ejí primární svazek, který je elektromagnetickými �o�kami (cívkami) sm�rován Wehneltovým válcem. Na konci evakuovaného válce je umíst�na objektivová �o�ka, jež spolu s vychylovacími cívkami umož�uje po �ádcích rastrovat vzorek. Obraz poskytují detektorem zaznamenané sekundární a zp�tn� odražené primární elektrony. Libovolnému bodu na �ádkované ploše vzorku odpovídá bod na obrazovce a zv�tšení tedy závisí na pom�ru velikosti strany obrazovky a �ádkovanému úseku vzorku. Kontrast na obrazovce se vytvá�í jako výsledek rozdílné intenzity signálu, zesíleného a p�em�n�ného na elektrický. Objem, do n�hož pronikají primární elektrony, má p�ibližn� hruškovitý tvar(obr.1).
.
obr 2. Zp�tn� odražené primární elektrony
Zp�tn� odražené elektrony jsou ty, co vnikly do vzorku a byly odraženy, p�i�emž se jejich energie nesnížila. Protože unikají i z hlubších oblastí (šrafovaná oblast na obr.1), získáváme obraz i hlubších vrstev. Poskytují informace jak o topografii (reliéfu) vzorku tak o materiálovém složení. Signál odražených elektron� závisí totiž i na pr�m�rném atomovém �ísle. Jejich rozlišovací schopnost je 50-200nm. Struktura oceli s vm�stkem pozorovaná elektronovým mikroskopem ve zp�tn� odražených elektronech typu shadow je na obr 3. Obr 1.
Sekundární elektrony
Jsou to el. s nízkou energií emitovány z povrchové vrstvy o tlouš�ce jen asi 10 nm. Pomocí nich získáme vyšší rozlišení, protože k detektoru dorazí jen z povrchových vrstev(�erná �ást na obr. 1). Sekundární elektrony jsou p�itahovány detektorem, jehož hlavní �ástí je fotonásobi�, který zesiluje signál. Protože nabíjení vzorku je nežádoucí, musí mít vzorek vodivý povrch, aby se dal p�ebyte�ný náboj odvád�t. Poskytují informaci p�evážn� topografickou. Rozlišovací schopnost je 5-15 nm. Struktura oceli s vm�stkem pozorovaná elektronovým mikroskopem v sekundárních elektronech je na obr 4.
Obr 3. Obr 4.
Energiov� disperzní analýza P�i pronikání elektron� do materiálu vzniká také rentgenové zá�ení. Buzení rentgenového zá�ení se d�lí na spojité brzdné zá�ení a zá�ení charakteristické pro ur�ité prvky.Brzdné zá�ení vzniká zbržd�ním primárních elektron� ve vzorku. Charakteristické RTG zá�ení prvk� vzniká, pokud jsou zásahem primárních elektron� vyraženy jednotlivé elektrony vnit�ních slupek atomu. Ty jsou nahrazeny elektrony z vyšších energetických hladin a rozdílová energie uniká ve form� zá�ení. Tato energie je charakteristická pro každý jednotlivý prvek. Na záznamu z analyzátoru se brzdné zá�ení podílí na spojitém pozadí a charakteristické zá�ení prvk� obsažených ve vzorku tvo�í vrcholy. Z obrázku vyplývá, že ve vm�stku není prakticky žádné železo, obsahuje však pom�rn� dost manganu i k�emíku.
3 Shrnutí Výhody a nevýhody �ádkovací elektronové mikroskopie Mezi nejv�tší výhody pat�í velmi velké zv�tšení - �ádov� až 10 000 ,což umož�uje pozorovat i opravdu velmi malé �ástice. El. mikroskop má také velké rozlišení (5 nm) a velkou hloubku ostrosti (n�kolik mm). Pohyb svazku elektron� lze �ídit pomocí po�íta�e, což umož�uje využít veškerý komfort, který tato technika poskytuje (zobrazit pouze vý�ez, odstranit šum snížením rastrovací rychlosti, tisknout obraz ...) Výhoda je také to, že elektronový mikroskop m�že dát informaci nejen o topografii vzorku, ale i o jeho materiálovém složení.
Podstatná nevýhoda je to, že preparát musí být umíst�n ve vakuu, což neumož�uje pozorovat živé organismy. Za nevýhody lze dále považovat i velké nároky na prostor a vysokou po�izovací cenu.
Použití elektronové mikroskopie Elektronová mikroskopie se dále používá p�i studiu velmi malých �ástic, nap�íklad v léka�ství p�i studiu bakterií a vir�. Jiné uplatn�ní nalézá nap�. v mikroelektronice, kde se využívá p�i vývoji a studiu �ip� a polovodi�ových materiál�. Vzhledem k tomu, že dráhy elektron� ovliv�ují také p�ípadné mag. pole povrchové vrstvy vzorku, m�žeme nap�. pozorovat mag. pole, které vytvá�í pracující polovodi�ová sou�ástka. Mikroskop lze využít i ke kvalitativní (prvkové) analýze nap�. v chemii, biologii atd.
Pod�kování D�kujeme panu ing. Janu Sieglovi z katedry materiálu �VUT – FJFI za �as, který nám v�noval.
Reference: [1] JANDOŠ, F. - �ÍMAN, R. - GEMPRLE, A.: Využití moderních laboratorních metod v metalografii , nakl. technické lit., Praha 1985. [2] HTTP://FYZTYD.FJFI.CVUT.CZ
