Elektronová mikroskopie (jemný úvod do SEM, TEM)

Rostislav MedlínNTC, ZČU

MotivaceDynamická difrakce v TEM

– Kinematická a dynamická difrakce– dvousvazková aproximace v ideálním

krystalu– intenzity přímého a difraktovaného svazku– kontrast– anomální absorpce– kvantově mechanické řešení– schrodingerova rovnice v periodickém

potenciálu– aproximace volných elektronů– symetrie Blochových fcí – anomální absorpce ve dvousvazkové

aproximaci

- co je TEM & SEM, FE-SEM, STEM

- zdroje el. - W, LaB6, FE

- čočky, chyby

- interakce el.-vzorek, rozlišení, SE, BSE, r-filtr, ESEM, Gentle Beam, detektory, EDS+SDD, EBSD

- TEM BF, ADF, HAADF, Omega-filtr, EELS, HAADF, difrakční mód, přenosová fce, atomové rozlišení

SEM FEI Quanta 200 SEM JEOL JSM-7600F

TEM Jeol JEM-

2200FS

OutlineStručný úvod do elektronové mikroskopie

- historie- elektronové zdroje, čočky a jejich vady- interakce elektronu se vzorkem- princip transmisní i skenovací mikroskopie

Skenovací mikroskopie podrobněji- SE, BSE, r-filtr- ESEM, Gentle Beam- EDS, SDD- EBSD- Skenovací mikroskopy v NTC

Stručný úvodFotonyViditelné světlo 420-780nm

Ernst Abbe (1840-1905)

Objekty menší než 100µm musíme promítnout na retinu

dostatečně velké. K tomu účelu používáme lupy a mikroskopy.

Existuje fyzikální limit – Vlnová délka světla užívaného optickými přístroji nedovoluje rozlišit detaily menší než polovina jeho vlnové délky

- 280 nm pro bílé světlo- 160 nm pro UV světlo

Abbeho limit (d = laterální rozlišení)

sin61,0

sin222,1

n

nd

- vlnová délka světlan – index lomu - polovina vstupního

úhlu čočky

„Seeing is believing“

Stručný úvodFotony Elektrony

)2

1(2 20

0 cmeEeEm

h

relativistická vlnová délka elektronu

ph

Louis Victor Pierre Raymond 7. vévoda de Broglie 1924 – Ph.D. za teorii

elektronové vlny1929 - Nobelova cena

Pohybující se elektron má vlastnosti podobné vlnění (platí pro jakoukoli částici)

e-

Hydrothermal worm

Povrch CD

Ebola

Nanočástice

100kV - 1,6 x 108 m/s1 A ~ 1012 e-

1 e- na 0,16mm = 1000x vzorek (100nm)

1897 – J.J. Thomson oznamuje existenci negativně nabité částice, později nazvané elektron

1924 – L. de Broglie předpokládá, že pohybující se elektron má vlastnosti podobné vlnění1926 – H. Busch dokazuje fokusaci elektronů cylindrickou magnetickou čočkou – základ

elektronové optiky1931 – E. Ruska se spolupracovníky staví první elektronový mikroskop (Nobelova cena

1986)1935 – M. Knoll demonstruje možnost konstrukce rastrovacího elektronového mikroskopu,

o tři roky později staví M. von Ardenne jeho prototyp1939 – Siemens představuje první komerční elektronový mikroskop1965 – Cambridge Instruments staví první komerční skenovací elektronový mikroskop

Ernst Ruska: … Knoll and I simply hoped for extremely low dimensions of the electrons. As engineers we did not know yet the thesis of the “material wave“ of the French physicist de Broglie that had been put forward several years earlier (1925). Even physicists only reluctantly accepted this new thesis. When I first heard of it in summer 1931, I was very much disappointed that now even at the electron microscope the resolution should be limited again by a wavelength (of the electron). I was immediately heartened though, when, with the aid of the de Broglie equation I became satisfied that these waves must be around five orders of magnitude shorter in length than light waves. Thus, there was no reason to abandon the aim of electron microscopy surpassing the resolution of light microscopy ...

THE DEVELOPMENT OF THE ELECTRON MICROSCOPE AND OF THE ELECTRON MICROSCOPYNobel lecture, December 8, 1986

První TEM se zv. 12 000x Replika od Ernsta Ruska

1980, Deutsches Museum, Mnichov

Ernst Ruska

Elektronové zdroje

Schottky

W LaB6 FE-W

1 21

2

Elektronové čočky- Elektrostatické (větší vady)- Magnetické (menší vady) – levně pouze spojky

Korekční čočky

)( Bv eF

Cs korektor

Br - radiální složka indukce ↔Bz - axiální složka indukce ↓

FvB zr - stáčení e-

rz FvB - fokusace e-

Lze spojitě měnit ohniskovou vzdálenost

Vady elektronových čoček1936 - O. Scherzer - Rotačně souměrná pole mají vždy

kladný koeficient otvorové (kulové) vady 3. řádu a barevné vady 1. řádu

1948 - D. Gabor – návrh holografie jako metody korekce otvorové vady

Svazek elektronů může být téměř monochromatický, největší změna energie nastává ve vzorku. S -

filtrem se lze chromatické vady zcela zbavit.

Cs korektor - funkce

← podostření | přeostření → ←

- Cs | C

s + →

Barevná vada Cc

Otvorová vada Cs

Holografický záznam

Obraz bodového zdroje

Cs korektor

Interakce elektronu se vzorkem- Elastický rozptyl- Neelastický rozptyl

- Průchod elektronů- Odražení elektronů- Absorpce elektronů- Emise elektronů- Emise el.mag. záření- Emise pozitivně nabitých iontů

Hloubka ostrosti

v TEM ~ 5 mrad ~ 0,3°TEM rozlišení 2nm → D ~ 800nm

- tloušťka vzorku ~ 100-300nm

SEM

Princip TEM

Princip SEM

Domácí SEMBen Krasnow - Do It Yourself Scanning

Electron Microscope

http://benkrasnow.blogspot.com/2011/03/diy-scanning-electron-microscope.html

- SE, BSE, r-filtr- ESEM, Gentle Beam- EDS, SDD- EBSD

Skenovací mikroskopie podrobněji

Interakce elektronu se vzorkem II

RTG emise

Odleptání polymetylmetakrylátu

Elektronová emise

Al Si

SE

Z →

E →

Interakce elektronu se vzorkem IIIBSE – materiálový kontrast SE – povrchová morfologie

Everhart-Thornley detector

SEM podrobněji

r-filtr

The energy filter (r-filter) for observation of surface morphology, composition contrast, and mixture of these information.

Gentle Beam

EDS – redukovaná energie

ESEM

EDS – téměř plná energie

EDS, SDD

Si(Li)SDD

Silicon Drift Detector

C N O

EBSD

Kikuchiho linie

SEMJEOL JSM-7600F

• Ultravysokorozlišovací Field Emission SEM (Schottky)• Rozlišení 1nm při 15kV, 1.5nm při 1kV v GentleBeam

módu• Detektory prvků EDS, WDS• Detektor elektronové mikrodifrakce EBSD• Zabudovaný energetický filtr (r-filtr) energie snímaných

elektronů• Nenabíjící mód (Gentle Beam) pro redukci poškození

citlivých vzorků a nabíjení nevodivých vzorků.• Zvětšení 25 – 1 000 000x• Urychlující napětí: 100 V – 30 kV

FEI Quanta 200• Termoemisní SEM Quanta 200 od FEI s EDS detektorem

(mikrosonda) od firmy EDAX • Rozlišení

Vysoké-vakuum - 3.0 nm at 30 kV (SE) - 4.0 nm at 30 kV (BSE) - 10 nm at 3 kV (SE)

Environmentální mód (ESEM) pro nevodivé vzorky bez nutnosti pokovování

- 3.0 nm at 30 kV (SE)• Urychlovací napětí: 200 V – 30 kV• Proud svazkem: do 2 μA – kontinuálně nastavitelný

Děkuji za pozornost