Úvod do fyziky tenkých vrstev a povrchů
Rastrovací elektronová mikroskopie (SEM), environmentální SEM, TEM
Elektronová mikroskopie• Zobrazování velmi malých objekt
• P ekonání fyzikálních limit optické mikroskopie• Teoretický limit OM dosažen za átkem 1930-
tých let, p i emž již existovala pot eba zobrazení jemné struktury organických bun k
• Požadavek na zv tšení 10000x a více
1931 Ernst Ruska , nejd íve vyvinut TEM1938 Von Ardenne, první SEM1965 první komer ní SEM
Omezení rozlišení
Difrakce na otvoru Rozlišovací schopnost (bodová)
2
0
sin
sin
I I
D
ββ
π θβλ
=
=
Rayleighovo kritérium:Maximum 0-tého ádu prvního difrak ního profilu se p ekrývá s prvním minimem druhéhodifrak ního profilu
1
0.61
sinr
n
λα
=
r1
Vlnový charakter pohybujícího se elektronu
Možnost fokusace elektron elektrostatickýma magnetostatickým polem
h
mvλ =
2 20kE mc m c eU= − =
0 20
12.26
2 12
h
UeUm eU
m c
λ =
+
≐ [Å, V]
Charakteristická informace : SEM
TopografieObraz povrchu,“ jak vypadá“, jeho textura
MorfologieTvar a velikost ástic tvo ících objekt
SloženíPrvky a slou eniny, z nichž je tvo en povrch, jejich množství
Krystalografická informace„Jak jsou atomy rozloženy v objektu“
korelace s materiálovými vlastnostmi
Jaké mikrostrukturální charakteristikynás zajímají
� Velikost zrn: od cca 1 um do cm
� Tvar zrn
� Velikost precipitát
� Objemové frakce a rozložení r zných fází
� Defekty, trhliny, póry: od cca 1 um do cm
Výhody SEM, TEM vs. OM
Zv tšení Hloubka pole Rozlišovacíschopnost
OM 4x – 1400x 0.5 mm 0.2 mm
SEM 10x – 2000000x 30 mm ~1 nm
TEM 100x – 20000000x tlouš ka vzorku <0.1 nm
SEM má velkou hloubku pole, což umož uje, aby velká ást vzorku z stala zaost ena a výsledný obraz tak dává t írozm rnou p edstavu o vzorku.
Kombinace vysokého zv tšení, velké hloubky pole, vysokého rozlišení, informace ochemickém složení a krystalografické struktu e iní z SEM jednu z nejvíce používanýchmikroskopických metod v výzkumu a vývoji (VaV).
Interakce elektron s povrchem PL:interak ní (excitovaná) oblast
Velikost excitované oblasti závisí na:
�Atomovém ísle Z materiálu vzorku; materiály s vyššímZ interagují více, tj. interak ní oblast je menší
�Urychlujícím nap tí elektron ; vyšší nap tí znamenáv tší hloubku pr niku elektron a v tší interak ní oblast
�Úhlu dopadu elektron ; v tší úhel znamená menšíinterak ní oblast
Interakce elektron s povrchy pevných látek
Co se d je s elektronemprocházejícím tenkou vrstvou?• nic, proletí bez rozptylu• srazí se s n jakým mikroskopickým
subjektem (jiný elektron, atom, …)a bude jedenkrát rozptýlen
• srazí se mnohokrát a budevínásobn rozptýlen
Srážky mohou být pružnéanebo nepružné. V tšinou jeelektron rozptýlen dop edu. M ževšak být rozptýlen i zp tn .
D ležité pojmy:• (ú inný) srážkový pr ez• St ední (elastická nebo
neelastická st ední volná dráha
Monte Carlo simulace pr chodu elektron tenkou vrstvou
Instrumentální ást – zdroje elektron , elektronováoptika, detektory elektron
Autoemisníelektronovéd lo
Termoemisníelektronovéd lo
Elektronov -optická soustavaTEMElektromagnetické o ky vs. optické o kyKondenzorové o ky a aperturaObjektivová o ka a aperturaMezi o kaProjektorové o ky
Objektivová o ka
Vytvá í obrácený obraz vzorku,který je poté zv tšen.
V obrazovém ohnisku se vytvá í difrak ní stopa- vhoné místo pro clonu.
Objektivová (kontrastní) clona• Vybírá elektrony, které vytvá í obraz• Zlepšuje kontrast
Objektivová o ka – r zné polohy objektivové clony
Clona vycentrovaná na optické ose Clona posunutá – vybírá difraktovaný svazek
Bez clony – difrak ní obrazec na optické ose Svazek je naklon n – difraktovaný svazekna optické ose
Mezi o ka a projek ní o ky
Mezi o ka zv tšuje obraz vytvo ený objektivovou o kou:Zaost ena na obrazovou rovinu
objektivové o ky => TEM obrazZaost ena na ohniskovou rovinu
objektivové o ky => TEM difrakce
Kombinace mezi o ky a projek ních o ekDává kone né zv tšení
Hloubka pole a hloubka ostrosti
Hloubka pole Dob : posuv vzorku ve sm ru optické osy, p i které z stává ješt zaost en.
obob
ob
dD
β=
Hloubka ostrosti Dim : posuv v míst zv tšeného obrazu, p i které z stává obraz zaost en
2obim T
ob
dD M
β=
Elektronové vs. Optické o ky
• elektrony „se nedotýkají“ o ky, o kou je elmg. pole,není tam ost e ohrani ený povrch
• elektron rotují v magn. Poli• elektrony se odpuzují• zaost ování a zv tšování obrazu je ízeno elektronicky;
nejsou t eba pohyblivé ásti• elektronové o ky mohou být pouze spojky!• nelze jednoduše korigovat vady o ek jako u optických
o ek• elektronové o ky jsou provozovány s malými
aperturami
Sférická aberace (otvorová vada) o ekIdeální o ka (J.C. Maxwell): 1. svazek paprsk vycházejících z jednoho bodu p edm tu
se musí po pr chodu o kou sbíhat do bodu nebo rozbíhat z jednoho bodu obrazu2. každý bod roviny kolmé na optickou osu se zobrazuje také na kolmou rovinu3. obraz v této rovin musí být podobný p edm tu
Nalezení podmínky ideální o ky:Laplaceova rovnice ve válcových sou .=>
ešení pole pro malá r =>
E(r,z) ∝ r
Pro neideální o ku
2
2
1( , ) ( )
2rE r z r zz
φ∂= −∂
31 1( , ) ''( ) ''''( )
2 8rE r z r z r zφ φ= − +
3r Ar∆ =
Velikost stopy svazku d= velikost (viruálního) zdroje dg+ rozší ení sférickou vadou o ek ds+ vliv difrakce na otvoru dd
3
2 2 2
2
0.5
1.22
g
s s
d
g s d
id
d C
d
d d d d
πα βαλα
=
=
=
= + +
Dva hlavní typy signál v SEM zobrazování
(Pravé) sekundární elektrony (SE) Zp tn odražené elektrony (BSE)
Emise sekundárních elektron je d sledkem nepružných srážek (Coulombického charakteru) primárních elektron (dopadajícího svazku) a slab vázaných (valen ních, vodivostních) elektron PL. Energie ásti SE je dostate ná na p ekonání
výstupní práce z PL. Typická energie SE mimo PL je ~5 – 10 eV, tj. jsou to nízkoenergetické elektrony, které lze s vysokou ú inností (50 – 100%) detegovat p ivedením kladného potenciálu (100 – 300 V) na detektor. Toto je jeden z d vod vysokéhloubky pole u SEM.Detektor používaný pro SE se nazýváscintilátor/fotonásobi .
Zp tn odražené elektrony (BSE) jsou zp sobeny pružnými srážkami mezi primárními elektrony a jádry atom(tzv. Rutherford v rozptyl). Vyšší Z znamená více BSE. BSE mají vyšší energie (> 1 keV, prakticky rovné energii primárních elektron ) a nelze je jednoduše elektrostaticky p itáhnout k detektoru. Potenciál nutný k jejich p itažení by zárove p itáhnul primární svazek!Nejb žn jším BSE detektorem je povrchový bariérový detektor.