59
Přednáška 9 Metody měření depoziční rychlosti Měření parametrů plazmatu.
Přednáška 9
Metody měření depoziční rychlostiMěření parametrů plazmatu.
Depoziční rychlost
● Jak měřit tloušťku vrstvy?● Kdy měřit?
● přímo během růstu (insitu)● po vytvoření vrstvy po vyndání z komory
Insitu měření tloušťky vrstev
● obvykle nepřímé měření založené na změně nějakého parametru povlaku v závislosti na jeho tloušťce
● pro optické vrstvy se obvykle kontroluje některý z optických parametrů závislých na tloušťce
● existuje i insitu AFM a STM – pro výzkumné aplikace
● lze použít i SEM – rozdíl v polohách rovin zaostření
Krystalový měřič
● QCM - Quartz crystal microbalance● měříme hmotnost materiálu deponovaného na
senzor – pro tlouštíku nutný přepočet přes hustotu
● využívá změny frekvence křemenného rezonátoru. Rezonátor osciluje na dané vlastní frekvenci, která se mění díky malým přírůstkům či úbytkům hmotnosti.
QCM
● Metoda měření QCM může být použita ve vakuu, v plynném prostředí a také i v kapalném prostředí – i jako část biosenzoru.
Krystal
● Vrstva se deponuje na stranu křemenného výbrusu zapojeného do oscilačního obvodu obvykle 1 až 30 MHz podle typu
● Křemenný výbrus je přesně vybroušená destička krystalu křemene, opatřená na protilehlých stranách elektrodami.
Teorie funkce - Sauerbreyova rovnice
● pozorované změna frekvence oscilací je dána rovnicí Df = -C
f * Dm,
● kde Cf je citlivostní faktor –
● např. 56.6 Hz mg-1 cm2 pro 5Mhz AT-cut krystal
● Dm je změna hmotnosti na 1 plochu v g/cm2
Tloušťka vrstvy
● Sauerbreyova rovnice je často používána pro tenké vrstvy vytvořené ve vakuu.
● Vrstva se předpokládá tuhá, homogenní a pak je C
f dáno jen vlastnostmi krystalu a
● tloušťka vrstvy je pak Tf = Dm / r
f , kde vstupuje
hustota povlaku.
● pokud povlak nebude tuhá vrstva – tak Cf
nebude zcela přesně konstanta
Absorbce světla
● např. pomocí IČ spektroskopie, elipsometrie
Elipsometrie
● měření optických vlastností – úhlů změny polarizace světla při průchodu povlakem
● výsledek se porovná s výpočtem modelu, kde jedním z parametrů je tloušťka vrstvy
● lze i multivrstevné struktury, ale roste složitost modelu
Elipsometrie
● měříme změnu polarizace světla při průchodu materiálem a pomocí matematického modelu z toho určíme změny fyzikálních parametrů
● obvyklé uspořádání na odraz, principiálně lze měřit i na průchod
● lze měřit na jedné vlnové délce nebo na více podle typu přístroje
Insitu elipsometrie
http://www.jawoollam.com/faq.html
Měření po depozici vrstev
● Kde měřit?● 1 . na připraveném místě – obvykle mechanická
maska● 2. na libovolném místě bez přípravy
1. Měření tloušťky s maskou
● Idea: Část substrátu před depozicí zakryjeme.● lze použít kontaktní masku (část držáku)● nebo podobně jako u litografie např. smývatelnou
vrstvu – někdy funguje dobře i jednoduchá čárka fixem – vrstva tam nepřilne a odloupne se
Co získáme
● tloušťku zjistíme jako rozdíl výšek po odstranění masky
Substrát
VrstvaMASKA
Jak měřit
● kontaktně - mechanicky – profilometr● bezkontaktně - opticky
● laserový profilometr● laserový a světelný interferometr● konfokální mikroskop (není součástí přednášky)
Mechanický profilometr
● použitelný prakticky na všechny materiály● nevyžaduje žádné optické nebo magnetické
vlastnosti
Substrát
Vrstva
Ostrý hrot – radius cca 2 mm– pevně nastavený přítlak
Ambios XP-2
● Poloměr hrotu cca 2mm, přítlak 0.05 mg – 10 mg – síla se neměří (není to AFM)
● Vertical Resolution: 1 Å at 10μm,
10 Å at 100μm● Lateral Resolution: 100nm● Vertical Range: 100um max.● Step Height Repeatability: 10Å on 1um step
● tlouštka vzorků pod cca 30 mm – omezení na tvar vzorku
Ambios XP-2
● vzorek, stolek, kamera, LED osvětlení a hrot
● ff
Hodnotit lze
STANDARD ANALYTICAL SOFTWARE
Roughness Parameters: Ra, Rq, Rp, Rv, Rt, Rz
Waviness Parameters: Wa, Wq, Wp, Wv, Wt, Wz
Step Height Parameters: Avg. Step Ht., Avg. Ht., Max. Peak, Max. Valley, Peak to Valley
Geometry Parameters: Area, Slope, Radius, Perimeter
Other Parameters: Stress analysis, height histogram, skewness, profile subtraction
Laserový profilometr
● laserový dálkoměr s posunem vzorku● problém – vrstva i substrát musí odrážet
použité světlo – často nutné pokovení● používán v minulosti● lze hodnotit shodné parametry Dálkoměr
Laserový a světelný interferometr
● mapování 3D tvaru povrchu – tedy mnohem více než jen tloušťka povlaku (
Měření na obecném místě
● pro specifické aplikace – lakovny a tlusté vrstvy existují jednoduché měřící přístroje
● obecně je měření problematické, stejně jako insitu je potřeba měřit nepřímo
Specifické aplikace
● lak, nemag. pokov, atd. na feromagnetickém podkladu - používá permanentní magnet
● např. PosiTest model G rozsah 0 až 200 mm přesnost ±1 µm do 20 µm, ±5 % nad 20 µm
Vyhodnocování změny přídržné síly permanentního magnetu v závislosti na tloušťce naneseného povlaku.
Specifické aplikace
● Magnetoinduktivní metoda - použitelná na feromagnetických podkladech, tedy zejména na železných kovech. Povlaková vrstva musí být neferomagnetická. Představuje nejčastější obor využití této techniky.
● Metoda vířivých proudů - použitelná na neferomagnetických, avšak vodivých podkladech. Typickým příkladem jsou barevné kovy. Povlaková vrstva musí být nevodivá.
● Ultrazvuková metoda - nejuniverzálnější, použitelná prakticky na všech druzích podkladu včetně skla, plastů, betonu, dřeva apod. Vzhledem k vyšší ceně ve srovnání s přístroji pracujícími na jednom z výše uvedených principů se většinou využívá právě v oblastech, kde není možné měření provést jednou z těchto metod.
Specifické aplikace
● nevýhodou je často měřitelná nejmenší tlouštíka např. 10 mm – vhodné pro průmyslové aplikace jako jsou lakovny a galvanické linky (jen některé materiály a kombinace)
● PosiTector 200 k nedestruktivnímu měření tlouštěk povlaků na betonu, dřevě, plastu, skle, keramice a dalších podkladech
● Minimální tloušťka vrstvy:● od 13 µm - ± (2 µm + 3% z hodnoty)
Specifické aplikace – pozlacení a galvanické povlaky
● vhodná metoda je XRF (rentgenovská fluorescence)
● XRF je primárně technika na určení prvkového složení, ale s vhodným počítačovým modelem lze také z naměřených dat spočítat tlouštku
provedení do ruky pro rychlé určení složení materiálunevidí prvky lehčí než hliník !! http://www.matrixmetrologies.com/id2.html
Příklad SFT-110
● 50nm Au plating thickness can be measured precisely in 10 seconds
http://www.siint.com/en/products/xrf/SFT-110.html
Elipsometrie
● stejně jako insitu, lze měřit i po vyjmutí vrstev z komory
● výsledek modelu bývá● tloušťka vrstvy● drsnost vrstvy – velmi drsné vrstvy lze obtížně měřit
– rozptyl světla na nerovnostech ● optické funkce n, k
Příklad
● existuje mnoho výrobců a modelů a provedení
Příklad
Příklad
● lze pohybovat vzorkem a získat mapy
Měření charakteristik plazmatu
● neutrály – základní stav a excitované stavy, teploty
● ionty – stupeň ionizace, excitace, teploty● radikály – neutrální částice ● fotony – vlnová délka a množství● elektrony
● některé parametry lze měřit přímo, jiné nutno spočítat podle předpokládaných podmínek ve výboji, mnoho parametrů je vzájemně propojeno
Přehled měřících metod
● dále uvedené metody budou popsány pouze velice jednoduše, protože detailní popis vyžaduje znalosti z teorie fyziky plazmatu
Fotony
● Optická emisní spektroskopie● měříme fotony vylétávající z plazmového výboje● lze dopočítat koncentrace částic v jednotlivých
stavech a stupeň ionizace (Sahova rovnice)● lze určit tlak plynu – přibližně z rozšíření čar ve
spektru
Optická emisní spektroskopie
http://www.nip.upd.edu.ph/plasma/SPECWRKSHP.pdf
Model
Elektrony a ionty
● Langmuirova sonda● Hmotnostní spektrometrie● Self Excited Electron Plasma Resonance
Spectroscopy (SEERS)
Langmuirova sonda
● viz dříve – vložený vodič do výboje
Měřené parametry
● V místě sondy měříme: (sondou lze často pohybovat – mapovat plazma v 1D)● Plovoucí potenciál● Plazmový potenciál● Hustota elektronů● Hustota iontů● Teplota elektronů (kTe)● Distribuční funkce elektronů podle energie (EEDF)
Příklad
● existují● single sondy (asymetrické)● symetrické sondy
Příklad pro RF plazma
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 10010
12
14
16
18
20
22
24
26
28
30
Vp
Vf
Pot
entia
l (V
)
RF Power (W)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
1x109
2x109
3x109
4x109
5x109
6x109
7x109
8x109
Ni
Ne
Den
sity
(cm
-3)
RF Power (W)
-Vf
http://rrp.infim.ro/2005_57_1/Aflori.pdf
SEERS
● sonda připojená do úrovně vnitřní stěny systému
Special sensor in a coaxial geometry (50 Ohm) inserted into the wall (flange) of the recipient as a virtual part of the wall and does not influence plasma. Calibration depending on the sensor position is not necessary.
SEERS
SEERS
● sledování stability procesů v polovodičovém průmyslu
http://www.plasmetrex.com/dl/ref/applications/2002/steinbach_issm.pdf
L.P. a SEERS
● obě metody umí měřit množství elektronů
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
0
1x109
2x109
3x109
4x109
5x109
6x109
7x109
8x109
9x109
1x1010
L.P. EEDF
SEERS
L.P. IV
Ele
ctro
n D
en
sity
(cm
-3)
RF Power (W)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150
0
1x109
2x109
3x109
4x109
5x109
6x109
7x109
8x109
9x109
1x1010
SEERS better ground
L.P. EEDF
SEERS
L.P. IV
Ele
ctro
n D
en
sity
(cm
-3)
RF Power (W)
40mTorr oxygen RF plasma discharge40mTorr argon RF plasma discharge
Hmotnostní spektrometr
● Residual Gas Analyser (RGA)● Plazma monitor (s energiovým rozdělením)
RGA
● např. Prisma ● m/q 1 až 300 amu (podle verze)● zdroj elektronů s řiditelnou energií a proudem –
typicky 70 eV
● obvykle výsledkem měření množství iontů jednotlivých hmotností – čistota pozadí procesu
● z toho lze spočítat počet neutrální částic
Separace iontů podle m/q
● dnes nejčastěji kvadrupol - Wolfgang Paul – Nobelova cena 1989
● jen ionty s nastaveným m/q mohou projít● na tyčích je vysoké napětí s vysokou frekvencí● ovládací SW řeší pohybové rovnice v RF poli
http://www.chm.bris.ac.uk/ms/theory/quad-massspec.html
Jak analyzovat přímo ionty
● stačí vypnou zdroj elektronů v RGA?● Nestačí, musíme ještě upravit iontovou optiku –
přidat extrakční optiku pro ionty● a také nějak vyřešit problém existence iontů s
různou energií● vložíme ještě energiový filtr – např.
elektrostatický filtr
Elektrostatický filtr
● dráha letu je funkcí rychlosti ne hmotnosti
rmE
qBc
2
Plazma monitor
● např. Hiden EQP● m/q 1 až 500 amu● enegie iontů do 1000 eV● RGA, kladné i záporné ionty
Příklady měření
● vytváření povlaků CN rozprašování uhlíkového terče ve výboji v dusíku, při jedné energii iontů
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120100
101
102
103
104
105
106
N4
+
C4N+
C5N+
(C2N)
2
+O2
+
C2
+
N2+
15N14N+
H2O+
CN+
C3N+
C2N+
(CN)2
+
H+
C+
N+
N2
+
Inte
nsi
ty (
cou
nts
/s)
m/q (amu)
Vliv tlaku a výkonu – DC magnetron
-30 -25 -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 2010
0
101
102
103
104
105
106
107
IM=1A
Ion N2
+
Power 600±30Wdistance 100mm
Pressure p(N2)=
0.15Pa 0.3Pa 0.5Pa 1.0Pa 3.0Pa
Inte
nsity
[cou
nts]
Total energy [eV]-30 -25 -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20
100
101
102
103
104
105
106
107
Plasma potential
1965W1242W
570W
273.5W
50.5W
p(N2)=0.5Pa
ion N2
+
distance 100mm
Current IM=
0.1A 0.5A 1.0A 2.0A 3.0A
Inte
nsity
[cou
nts]
Total energy [eV]
Vliv tlaku a výkonu – RF magnetron
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 10010
0
101
102
103
104
105
106
Prf=600W
Ion N2
+
distance 100mm
Pressure p(N2)=
0.15Pa 0.3Pa 0.5Pa 1.0Pa 3.0Pa
Inte
nsity
[cou
nts]
Total energy [eV]
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 1000.1
1
p(N2)=0.5Pa
Distance 100mm
Power Prf= 600W 2170W
No
rma
lize
d in
ten
sity [
1]
Total energy [eV]
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 6010
1
102
103
104
105
106
p(N2)=1Pa
PRF=600Wdistance 100mm
C+
N+
C2
+
CN+
N2
+
C2N
+
N3
+
(CN)2
+
Inte
nsity
[cou
nts]
Total energy [eV]
Příklady IED pro obloukový výboj
Ar+ ions in
TiN RLVIP process
celkový tlak
1.5 x 10-3 mbar
Ionty lze urychlit
přidáním předpětí
na substrát
Příklady měření
● energie iontů dopadajících na RF napájenou elektrodu v Ar/N
2 plazmatu
0 50 100 150 2000
1000
2000
3000
4000
5000
6000
N+
Ar+
N2
+
Inte
nsi
ty (
cou
nts
/s)
Ion Energy (eV)0 50 100 150 200 250 300 350 400
0
50
100
150
200
ArH+
bias -150V
bias -300V
Inte
nsi
ty (
cou
nts
/s)
Ion Energy (ev)
-80 V
Literatura
● http://www.qtest.cz/● http://www.masscal.com/library/QCMreview.pdf● http://www.qtest.cz/tloustkomery-
povlaku/tloustkomery-povlaku.htm●
